毛细管电泳化学发光检测

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1、陕西师范大学硕士学位论文毛细管电泳化学发光检测姓名：邓薇申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：章竹君2003.5.1毛细管电泳化学发光在线检测，＼邓穰摘要尾细管电泳技术(cE)是出现在80年代早期的一种有效的分离乎段。它可激用来努晦样菇辛含萋辍低酶复杂缀分。它因鬟有努离辩闯短，饺器麓攀，操作成本低等特点而得到广泛的研究。在CE应用中。由于进样体积小，管径细微羁徉菇牵特灏缓分含量祗镣特熹，缺乏离瑟敏震鹣捡溅嚣范藏巍聚爨该接零盔嚣的主要因索。目前，在大多数商品化的毛绷管电泳仪上采用紫外可见光吸收检测，毽必宅其窍应用藏錾广，成本低黪萼拳熹。毽由于纛缨管经遽豢小予1

2、00赫mt因此光路长度受到限制。激光诱导荧光检测(LIF)因麒有高的爱敏度和低的梭出限而逐濒受要

3、港昧，但仪器昂爨，两虽必须进褥额外懿王雩#将非荧光物质通：i璧挺裁或柱后衍生为荧光物质。电化学发光检测可以得到商的灵敏度，而殿受到进样量的影响比较小。但在实际样晶测定中存在蔚魄极表藤被污染的问题。亿学发光分析是根耀化学反应产生的光辐射确定物璇含量的～种瘾整分析方法。1877年，Radziszeuski发现在碱性介质中，洛酚与氧发生化学反应产生一静绿色静党，这就是曾次利用合成亿台裙袋察嚣的亿学发光现象。此后，入们合成了一系列化学发光化合物并研究了他们的化学发光特性。化

4、学发光分析具有高豹灵敏痉(捡鑫隈霹达10‘2～l拶’Sm01)，宽秘线毪藏鋈(3～6数量缀)，发炎鹜景祗及仪器设锯简单等特点，适用于嘏细管电泳柱后微量样品的在线梭测。羁前将化学发走应瘸在毛缨餐毫泳述不是缀多，其潜力毒特进一多挖掘。餐毫无疑润，毛细管电泳化学发光检测将在环境科学、生命科学及临床医学上得到愈来愈广泛的斑胁厂在本文研究工作中，我们主爨研究了跑细管融泳化学发光检测联用技术。各项工作楚遮如下：第一部分：缩合毛缅管电泳建立了一种新化举发光体系来同时分离和测定7种氨基酸(精氨酸、脯氨酸、羟髓氮酸、甲硫氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半赋氨酸)。依据氨基酸对碱髓溶液中滟L

5、umin01．BrO'纯学发光体系有狮制俸糟，双丽壹接检测。氨基酸迁移时间的相对标准偏差小于1．5％，峰高的相对标准偏差小于4％：裣疆限在l×104～5×104mol／L之蠲。该方漩快速、篱便，掰获结莱令久满意。第二部分：水溶性维艇素也对碱性介质中的Lumin01．BrO’化举发光体系有抑铡傺霸，结合毛镶管龟泳黢Luminol-BrO"像学发炎钵系弱瓣分离与溺定6耱零滚性维生素ⅣBl，VB6，VKl，Vc，VB2，VBl2)。他们迁移时间的相对标准偏麓小于1％，峰蘧鲍握对搽准镳茇小于5％；捡窭羧在0。8x10’6～t．6x104mol／L之闼。该方法霹用于片剂中

6、维生素含懿的测定。第三部分：首次将疆细管内还原方法和化学发光检测联用进行铬离子的形态分析。J该方法利用Cr(V1)和NaHS03在毛细管内的氯化还原反应生成Cr(III)，用化学蹬光方法测定Cr(III)。按照样品样品，缓冲液和NaI-IS03依次进祥，以O．02mol／LHAc-NaAc(pH--4．7)为缓冲液，分离电压为15kV。Cr(111)和Cr(VI)的检出蔽分澍为6xlO∞tooll’1和8x10。12moll-I(30)：线傲范瀚分嗣为：3x10-12～Sxl0。。moll。移8x10-tt～5xL0：?molI-’。该方法簿便、选择毪好，可稻于

7、环境承中的Cr(III)襄Cr(V1)豹检测。V第理部分：裂瘸毫缨管内还原方法，结舍纯学发必同瓣分离与捡溯v(iv)和V(v)。V(V)在羲细整内靼酸化的H202发雯氧他还擐爱瘗生成V(IV)，投攥嚣羊孛v(rv)的迁移时阅的不同，从恧达到分蒜与检测的目的。l按照}毛202，HCI秘样黠混合液依次进样，以o．02moULHAc-NaAc(pH=4。7)为缓i巾液，分离电压为15kV。V(IV)和v(v)的检出限分别为6．8x10-12mol14和2。IxlO"

8、otooll=10-)；线性范围分别为：2．5x10。9～2．5x10札tooll。1和5x10罐～5

9、xlO枷molr1。1／，，—”，关键词：荛细管电影化学发瓶测壤细管舟《舔氨基影维生豢形塞芬析铬离子钒离子K，＼／Vl

10、ChemiluminescenceDetectioninCapillaryElectrophoresisWeiDengCapillaryelectrophoresis(cE)emeBedintheearly80sasahighlyefficientmeansofseparationfortheanalysisofcomplexmixturesinextremelysmallsampleswithoutstandingresolvingpower

11、．Therelative