非水毛细管电泳-电化学发光检测在药物分析中的应用研究

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterPharmaceuticalAnalysisbyNonaqueousCapillaryElectrophoresisCoupledwithElectrochemiluminescenceDetectionByXiaoyingZengSupervisor：Oro．HanehunYaoPharm删calanalysisSchoolofpharmaceuticalscienceMay2014原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成

2、果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：萄^灸日期：≯7忤多月珂日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文

3、或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：吻7＼更日期：幻竹年5月冲口摘要非水毛细管电泳(NACE)是指在有机溶剂中进行的电泳操作，与水相毛细管电泳(CE)相比，电泳电流低，样品处理简单，与电化学检测器兼容性更好。NACE能够用来分离在水相中不能分离的中性物质、难溶于水的物质以及在水中不稳定的物质。电化学发光(ECL)是指通过施加电压，电极表面的物质发生反应，产生电子转移，产生发光的现象。其中，三联吡啶钌发光试剂不论在水相还是有机相中都具有溶解性好、性质稳定、发光试剂可循环利用等优点，在电化学发光(ECL)中的

4、应用最广泛。本文将NACE与ECL检测相联用，检测含三级胺结构的药物：1、合成高氯酸根型Ru(bpy)3(C104)2发光试剂替代传统的氯离子型Ru(bpy)3C12发光试剂，并其戍用于NACE．ECL技术中，克服氯离子对发光信号的干扰，得到非常强的ECL信号，我们用三丙胺(TPrA)来表征乙腈相中Ru(bpy)3(C104)2的静态ECL信号。当加入lmMTPrA后，ECL信号明显增强，人约为不加时信号的400倍。实验中使用有机溶剂替代水溶液，Pt工作电极表面不容易产生氧化膜，无需活化处理，ECL信号的重现性非常好。将此发光试剂应用于毛细管电泳柱端检测中，对于提高分析物的检测效果

5、具有潜在的应用价值。2、利用NACE—ECL联用检测技术分析检测TPrA。研究发现：在5×10-9l×10巧mol／L范围内ECL信号与TPrA浓度呈良好的线性关系，相关系数r=O．9992，最低检测限为5×10-9moi／L。由于可以施加了分离电压和使用短的毛细管柱(33cm)，此方法可实现对TPrA快速分析检测。3、将NACE—ECL联用技术应用于琥珀酸多西拉敏、马来酸非尼拉敏及其混合物的分忻检测，同时考察分离溶剂对这两种药物的分离徽果。结果发现，当混合溶剂DMF：ACN体积为40：60时，分离效果最好。奉文使用EC法在玻碳电极(Gc)表面沉积4i吲的形态的Cu20晶体，有超级

6、八面体、八面体和微球体结构。将微球结构的Cu20．GC应用于葡萄糖传感器中，表现出良好的电催化性能。关键词：非水毛绌管电泳电化学发光三联吡啶钌电沉积传感器AbstractNonaqueouscapillaryelectrophoresis(NACE)isrefertotheoperationofelectrophoresisinorganicsolvent．Comparedwithaqueouscapillaryelectrophoresis(CE)，NACEproduceslowerelectrophoreticcurrent，moresimplepreparationofsam

7、pleandhasbeRercompatibilitywithelectrochemical(EC)detection．ItcanbeusedtOseparateneutralcompounds，hydrophobicandinsolublespecieswhichcanhardlycompletedinaqueousCE．Electrochemiluminescence(ECL)involvesthegenerationofproductionatelectrode