SCCO2中PLLA的合成研究

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1、东华大学硕士学位论文SC-CO<,2>中PLLA的合成研究姓名：李进申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：胡学超20050303SC．C02中PLLA的合成研究摘要聚乳酸(PLA)是一种性能很好的生物可降解材料，它已被广泛用作外科用材料和医药用材，并被用于纺织和复合材料领域。在环境污染越来越严重的今天，它越来越受到人们的重视。目前，合成聚乳酸的方法很多，总体来讲主要有乳酸直接聚合法和丙交酯的开环聚合法，即直接法和间接法。无论是直接法还是间接法来合成聚乳酸，都不可避免地要使用大量的有机溶剂。因此，如何在环保条件下合成出高分子量的聚乳酸成为当前人们研究的热点。在美国和英国已有学者利

2、用超临界二氧化碳工艺来合成聚乳酸，但他们使用的反应釜体积只有不到60毫升(m1)，每次获得的聚合产物只有数克(g)，不能对聚合产物进行较多的性能和结构分析。并且他们合成出的聚乳酸的分子量没有超过4万。本论文以左旋丙交酯(L．LA)为单体，采用绿色环保的SC．C02工艺合成聚左旋丙交酯(PLLA)，并将反应釜的体积扩大到500ml，成功地合成出了十几克批量的聚合物。通过红外光谱、核磁共振等现代分析手段对聚合产物的结构分析，发现用SC—C02能合成出高纯度的PLLA。为了优化PLLA合成反应的条件，我们系统地探讨了反应时间、单体浓度、C02的纯度、催化剂等参数对聚合反应的影响。实验表明，反应

3、时间在48小时附近，单体浓度在O．5moVL左右，单体对催化剂的摩尔比(M0，co)为500，C02用干燥器干燥时．能合成出较高分子量的PLLA。在探索出相关反应条件后，本论文通过添加共溶剂的方法来提高在SC．C02中合成的PLLA的分子量。通过比较三种不同的共溶剂(丙酮、无水乙醚、六氟异丙醇)对PLLA分子量及热性能的影响，发现丙酮作为共溶剂时，合成出的PLLA的分子量最高，热性能也最好。最后，本论文进一步研究了_丙酮的量对PLLA的分子量的影响，发现丙酮与C02的摩尔比在1／180附近时，能合成出重均分子量达69880的PLLA。关键词聚乳酸丙交酯超临界二氧化碳共溶剂分子量THEPo

4、LYMERlZATIONoFPLLAINSUPERCRITICALCARBONEDIOXIDEABSTRACTPoly(1acticacid)(PLA)isakindofbiodegrablematerialswithsuperproperties．Ithasbeenusedwidelyinmedical，textile，compositematerialsfieldsIthasattractedmoreandmoreattentionfromresearcherswhenthecircumstancehasbeencontaminatedheavily，Now,therehasbeen

5、alotofwaysinwhichpeoplecansynthesizePLAtoday,PLAcanbesynthesizeddirectlyfromlacticacidandindirectlyfromlactideusingring—openingpolymerization．However,peoplewerenotabletoavoidusinglotsoforganicsolventsinthesetWOpolymerizationprocesses．Thus，howtogethighmolecularPLAunderinnocuousconditionisbecomingm

6、oreandmorejnterestThereweresomeresearchersfromAmericaandEnglandtriedtOsynthesizePLAinsupercriticalcarbondioxide(SC·C02)．TheyhadgotsmallamountofPLA．Theamountofpolymeristoosmalltoanalysewidelyonitspropertyandstructure．Ontheotherhand，theseresearchersdidn’tgetPLAwithmolecularweight(MW)higherthan40000

7、attheexperiments．Inthiswork，a500millilitersautoclavewasusedtosynthesizePLLAinSC—C02MorethantengramsPLLACanbegotineachbatch．Theeffectofreactiontime，monomerconcentration，reactiontemperature，purityofC02andamountofcatalyst