碱土铝酸盐稀土长余辉发光材料的合成方法和发光研究

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1、复旦大学硕士学位论文碱土铝酸盐稀土长余辉发光材料的合成方法和发光研究姓名：段军强申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：黄京根20040501摘要早期使用较多的铜激活的硫化锌(ZnS:Cu)长余辉发光材料在余辉亮度、余辉时间及环保方面有明显缺点.目前应用种类较多的是碱土铝酸盐类稀土长余辉发光材料。但它的合成方法多为固相高温(干法)烧成。该方法虽然比较成熟，但激活剂不能在基质晶格中均匀分布，使性能难以进一步提高。另一方面，铝酸镌类稀土长余辉材料在水中不稳定，极大的限制了材料的应用范围，成为该类

2、材料的主要缺点。材料的性能一方面依赖于材料的组成和结构，另一方面在很大程度上依赖于材料的合成方法。因此，人们期待用软化学方法(共沉淀法、溶胶一凝胶法等)来改进和提高铝酸盐稀土长余辉材料的性能。本文对绿色铝酸银稀土长余辉材料的软化学合成方法一半湿法和溶胶一凝胶法作了探索和研究，得到的主要结果如下。1.分别用NH3水、碳酸钱和草酸共沉淀半湿法制备了绿色长余辉铝酸银发光材料。半湿法样品性能总体上优于干法，尤以草酸盐共沉淀半湿法样品在亮度和余辉时间这两个长余辉材料的主要性能上都明显优于干法合成样品。遇水不稳

3、定是碱土铝酸盐稀土长余辉发光材料应用中的一个主要问题，半湿法合成样品呈现令人鼓舞的良好的抗水解能力。干法样品在水解后亮度下降40%，而草酸和碳酸按半湿法样品仅下降5%,NH:水半湿法下降15%aXRD分析提示，抗水解能力很可能得益于样品中含有的SrA1305(OH)物质。该物质含有OH基，同AC基一样，对水解起到了抑制作用。2.采用溶胶一凝胶法(sol-gel)制备了平均粒径为1-21Am的块状、组成均一、高发射效率的碱土铝酸盐绿色长余辉荧光粉。胶一凝胶法制备的材料，与常规固相反应和半湿法合成材料相

4、比在亮度和余辉方面显示出明显的优越性。常规固相反应合成材料，需要在1300℃左右才能形成均一的固溶体，半湿法合成材料也需要在1200℃以上，而溶胶一凝胶法在1000℃就能合成亮度和余辉性能远好于固相和半湿法合成的材料。激活剂和辅助激活剂Eu/Dy在2/3-2/5区间、助熔剂硼酸三正丁酷化学计量为铝的6-10%时发光性能最好，回流温度在70-90℃时对材料发光性能影响很小。关键词:长余辉，发光材料，Eu2'，半湿法，溶胶一凝胶法，铝酸盐AbstractThelongafterglowphosphors

5、(ZnS:Cu)usedintheearliertimehavedefectsinlightness,afterglowtimeandprotectionofenvironment.Atpresent,strontiumaluminatesdopedwithrare-earthmetalionsarewidelyused.Butconventionalprocessusuallysinterswithsolidsbyhightemperatureabout13000C,whichcosttoomuc

6、henergyandrequiredtheequipmentstobeabletoendurehightemperature.Thecapabilityofmaterialdependsontheingredientsofmaterialandthemethodofsynthesis.Samplesofconventionalprocessareeasytohydrolyzebesidesneedinghightemperature,whichlimitstheiruses.1.Longgreenp

7、hosphorescentphosphorswerepreparedwithcationco-depositionprocessseparatelybyammonia,salvolatileandoxalate.Samplesofcationco-depositionaregenerallybeterthanthoseofconventionalprocess,especially,thesampleofoxalatecationco-depositionprocessisobviouslybete

8、rinthemaincapabilityofbrightnessandafterglowtime.Theflowofhydroxylationistheverybigquestionofconventionalprocessphosphors.Thecationco-depositionsamplespresenttheirexcellentabilityofresistinghydroxylation.Conventionalprocessphosphorhasth