长余辉发光粉的合成及其发光性能

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1、http:/www.sansenpaint.net长余辉发光粉的合成及其发光性能　　长余辉发光粉(俗称夜光粉)，具有储光、节能、稳定的特点，可做成发光涂料、发光油墨、发光薄膜、发光纤维、发光陶瓷、发光塑料等系列蓄光型产品，应用于交通运输、建筑装潢、军事设施、消防应急以及日用消费品等[1]。尤其是以铝酸盐为基质的发光材料具有发光效率高、余辉时间长、化学性质稳定以及无放射性危害等特点，一直倍受人们的关注[2-4]。　　以铝酸盐为基质的长余辉发光材料研究最多的为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，制备方法主要有高温固相法[5]、水热法[6]、溶胶-凝胶法[7

2、]和燃烧法[8]等。严冬[8]等采用燃烧法合成迅速、节能显著、合成温度低，采用空气气氛，危险性小，易于实现批量生产。　　在以铝酸盐为基质的长余辉发光粉中，以七铝酸十二钙(Ca12Al14O33)为基质的Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+的研究报道很少[9]。文献[9]采用高温固相法，使用氢气气氛在1200℃制备了Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉，由于使用氢气气氛增加了危险性，其合成的粉体余辉时间较短，当余辉亮度衰减到初始亮度的10%时，所用时间只有50s。　　本文采用燃烧法在空气气氛中制备Ca12Al14O33:Eu2+,

3、Nd3+长余辉发光粉，通过正交试验法研究了各种因素对制备的影响，确定了最佳制备条件，并研究了产物的结构、形貌及发光性能。　　1试验部分　　1.1试剂与仪器　　HNO3(A.R.)，Nd(NO3)3·6H2O(A.R.)，Al(NO3)3·9H2O(A.R.)，Eu2O3(A.R.)，Ca(NO3)3·4H2O(A.R.)，H3BO3(A.R.)，尿素(A.R.)，浓HNO3(A.R.)以及去离子水。X-射线衍射仪，RigakuD/max2500/PC型，日本理学;扫描电子显微镜，JSM-6700F型，日本电子;荧光分光光度计，F-4600型，日本日立;

4、长余辉测试仪，PR-305型，浙大三色光学仪器。　　1.2样品制备　　将Eu2O3粉末加过量浓硝酸溶解，蒸发至近干，然后加水稀释得到0.02mol·L-1的Eu(NO3)3溶液。按化学计量比Ca12(1-x-y)Al14O33:Eu12x,Nd12y(x=0.015，y=0.01)分别称取2.7630gCa(NO3)3·4H2O、5.2518gAl(NO3)3·9H2O和0.0526gNd(NO3)3·6H2O于250mL烧杯中，然后向上述烧杯中加入9mLEu(NO3)3溶液和150mL去离子水，配制成混合金属硝酸盐溶液;再称取0.1447gH3BO3

5、和5.9459g尿素粉末依次加入到上述混合金属硝酸盐溶液中，并搅拌30min，使加入的硼酸和尿素完全溶解，得到澄清溶液。最后将上述澄清溶液转移至刚玉坩埚里，并迅速放入已经预先加热到600℃的马弗炉中，保温2h;然后随炉冷却至室温，得到疏松泡沫状产物，稍加研磨后即可获得目标粉末。http:/www.sansenpaint.net　　　　2结果与讨论　　2.1确定试验影响因素及最佳合成方案　　影响Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉合成条件的化学试剂用量因素主要有4个：Eu2+的掺杂量、Nd3+的掺杂量、H3BO3的用量、尿素的用量。为了

6、确定最佳的各因素水平范围，按照正交试验设计5因素4水平的正交表L16(45)，在随机的原则上抽取了各个因素对应的水平(见表1所示)，并安排了16个条件试验;然后将所得粉末样品分别在Xe灯激发光照射(模拟日光1000lx)10min后测量得到余辉衰减时间(见表2所示)。　　采用极差分析法对试验结果进行数据分析，根据极差分析法计算极差(见表3所示)，得到了影响Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉合成条件的化学试剂用量因素的主次顺序为：尿素的用量>Eu2+的掺杂量>硼酸用量>Nd3+的掺杂量。各因素最优水平组合为A3B1C1D3，即Eu2+

7、的物质的量掺杂比为1.0%，Nd3+的物质的量掺杂比为1.0%，H3BO3的物质的量分数为9.0%，尿素与NO3-的物质的量比为2.5。　　2.2XRD分析　　图1是不同条件下得到的Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+粉末样品的XRD图。其中，a为最优化方案制备的样品，b、c、d、e是表2中具有Ca12Al14O33物相余辉时间最长的4个样品，它们分别为3、5、8和13号样品。由图1可知，a～d样品主要由Ca12Al14O33相(JCPDSNo.09-0413)组成，含有少量CaAl2O4相(JCPDSNo.70-0134)。其中a样品曲线吻合最

8、好，这表明所得产物为七铝酸十二钙(Ca12Al14O33)，它具有体心立方晶体结构，晶格常数为