酸催化正硅酸乙脂溶胶-凝胶二氧化硅薄膜的制备

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第36卷第8期西安交通大学学报Vo1．36№82002年8月JOURNALOFXIANJIAOTONGUNIVERSITYAug．2002文章编号：0253—987X(2002)08—0847—04酸催化正硅酸乙脂溶胶一凝胶二氧化硅薄膜的制备殷明志，姚熹，李振荣，张良莹(西安交通大学电子材料与器件研究所，710049，西安)摘要：针对正硅酸乙脂(TEOS)溶胶一凝胶工艺制备的二氧化硅凝胶薄膜在热处理过程中出现的龟裂现象，通过控制TEOS水解条件，使反应体的最初水解中间

2、体以任意三维方向线状聚合，再水解时能形成线状一粒状结构二氧化硅溶胶．水解体系中引入的有机添加剂丙三醇与水解中间体结合后，改变了二氧化硅的聚集状态，而聚乙烯醇使二氧化硅溶胶具有无机一有机网状结构．通过该工艺制备的二氧化硅溶胶易于成膜；所形成的二氧化硅薄膜结构均匀，厚度可控，表面致密，其折射率为1．543～1．580，热导率为0．3W／(m·K)．关键词：正硅酸乙脂；溶胶一凝胶工艺；二氧化硅；薄膜．中图分类号：TM215文献标识码：APreparationofSilicaFilmsfromTetraethylOrtho

3、silicateSol—GelProcessCatalyzedwithAcidY／nMingzhi，YaoXi，LiZhenrong，ZhangLiangying(ElectrenicMaterialsResearchLaboratory．XianJiaotongUniversity，Xian710049，China)Abstract~Torefrainfromcrackingofthesilicafilmpreparedbytetraethylorthosilicate(TEOS)sol—gelcatalyzed

4、withacid，anewprocessbasedontwo-stephydrolysisprocedureofTEOSwithorganicadditives(glycerolandpoly-vinylalcoho1)ispresented．Agranular-polymericsilicasolismadebytheprocess．Theglycerolcontrolsthehydrolyticintermediateandsilicaaggregating，whilethepoly(vinylalcoho1)

5、(PVA)makesthecolloidalsilicaSOlwithCO—polymericstructure，whichiseasilyfilmed．Thegelsillicalfilmswithahetero-structurerestrainsthecrackingbyplas—ticeffect，whilethethermalstraininducesthesilicafilmscompacted．Crack-freeuniformsilicafilmsarefabricated，andthecorres

6、pondingphysicalpropertiesofthesefilmsare：refractiveindex1．543~1．580，thermalconductivity0．3W／(m·K)．Keywords：tetrathylorthosilicatesol—geltechnique；silica；film；目前，纳米多孔二氧化硅薄膜的制备已成为材现象．因其微结构的特殊性，多孔二氧化硅薄膜可用料界研究的热点之一[卜，在众多制备多孔薄膜的于集成电路[引、光学器件[引、拉曼散射引、激发动力工艺中，溶胶一凝胶工艺是

7、制备纳米多孔二氧化硅薄学[和相关的电子器件-8]．对溶胶一凝胶工艺制备二膜的最有效的方法之一[卜．以无缺陷多孔二氧化氧化硅薄膜的研究，为探索制备具有特异功能薄膜硅薄膜为载体，可研究许多与之相关的物理和化学材料的新工艺打下了良好的基础．到目前为止，以收稿日期：2001—11—20．作者简介：殷明志(1958～)，男，副教授．基金项目：国家自然科学基金资助项目(50002009)．维普资讯http://www.cqvip.com西安交通大学学报第36卷盐酸为催化剂的正硅酸乙脂(TEOS)溶胶一凝胶工艺H—，URl制备的

8、纳米多孔二氧化硅薄膜仍存在龟裂现象．为HO—Si(OR)4一H2OSi(OR)3在酸性介质中制备具有一定厚度的二氧化硅薄膜，HOSi(OR)3+HOR(1)本文在二氧化硅溶胶中引入有机添加剂，使二氧化而分子中的第2、第3个OR和第4个OR的水硅形成复合微结构．根据TEOS的溶胶一凝胶机理，解速率相对较慢，所以酸催化极易形成网状结构的在TEOS的水解体系中引入