不同晶型甘氨酸在水中溶解度的测定与关联

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1、维普资讯http://www.cqvip.com氨基酸和生物资源2006。28(4)：56—58AminoAcids＆BioticResources不同晶型甘氨酸在水中溶解度的测定与关联王明，尹秋响，王静康(天津大学化工学院，天津300072)摘要：不同晶型甘氨酸溶解度的测定对研究甘氨酸结晶及多晶型现象具有重要意义。采用激光动态法测定了158O℃范围内型和y型甘氨酸在纯水中的溶解度数据，并且采用Apelblat溶解度经验方程对实验数据进行了关联，回归了溶解度经验方程的参数，关联效果令人满意。实验结果表明，在水

2、中和y甘氨酸溶解度均随温度升高而变大；在相同温度下，热力学亚稳的型甘氨酸比稳态的型甘氨酸溶解度大。关键词：甘氨酸；多晶型；溶解度中图分类号：TQ021．2文献标识码：A文章编号：1006—8376(2006)04—0056—03晶体是由质点(原子、离子或分子)在空间周期1．1实验原料排列构成的固体物质。多晶型现象是指同一化合物型甘氨酸(工厂提供原料经脱色及重结晶制至少存在两种晶相，在各个晶相中该化合物的质点得，纯度i>99．5％)；型甘氨酸(日本昭和电工公司在晶格中以不同方式周期排列⋯。多晶型固体具产品，纯度

3、≥99．5％)；去离子水(市售)。有不同的晶胞结构，因而具有不同的物理性质，如溶1．2实验装置解度、溶出速率、稳定性、熔点、密度等方面有显著差甘氨酸溶解度的测量实验装置如图1所示。所异。不同晶型的同一种药物，由于物理性质的显著用结晶器是带夹套的直筒玻璃结晶器。控温系统为差异，会导致其稳定性、生物利用度的差异。近年来接有温度控制器的恒温水浴，温度控制精度为4-0．1多晶型现象的研究引起越来越多的科研工作者的重℃激光测量系统包括激光发射器、激光接收器和记视和关注。录仪三部分，其中，激光发射器发射的是氦氖激光，甘氨

4、酸(Glycine)，又名氨基乙酸或乙氨酸，结发射器由北京大学物理系制，激光接收器将接收到构式为NH：一CH：一COOH，是结构最简单的氨基的光信号转化为电信号由记录仪数字显示并输出。酸。甘氨酸是一种重要的化学品，在食品，医药，饲搅拌系统采用磁力搅拌器。实验中，为保证温度测量料和农药等领域具有广泛的应用]。通常情况下的准确性，采用了最小刻度为0．1℃的精密温度计并在甘氨酸有三种晶型：、和晶型，其中卢型很不稳使用前用冰水混合物对其进行了标定。实验中共使用定，极易转化成或晶型，型低温下是热力学稳两个精密温度计，量

5、程分别是0～50．0、50．0～100．0定晶型，产品长期存放不易结块，型处于亚稳态，℃。实验中药品的称量使用精度0．0001g的电子天平。在湿热的环境下会向型转变，引起产品的结块，影响产品的使用性能j。不同晶型甘氨酸的溶解度对研究甘氨酸结晶和晶型转变具有重要意义，是研究甘氨酸的重要基础数据。由于型极不稳定，正常情况下很难得到纯的甘氨酸晶体，而文献数据中关于甘氨酸的溶解度数据没有提到晶型，所以本文仅就和型进行研究。本文较为系统地测量了在不同温度下和型甘氨酸在纯水中的溶解度，并用Apelblat溶解度经验方程对

6、数据进行了关联。图1甘氨酸溶解度测定璇置1实验部分1一结晶器2一恒温水浴3一激光发射器4一激光接受器5一显示记录仪6一温度汁7一转予收稿日期：2006—09—168一磁力搅拌器作者简介：王明，女(1981一)硕士生，主要从事工业结晶研究。维普资讯http://www.cqvip.com王明等：不同晶型甘氨酸在水中溶解度的测定与关联·57·1．3实验方法式中为溶质浓度；A，B，c为实验溶解度数据回本实验测定溶解度采用动态法，通过监视归参数。激光接收器信号的数字显示仪来测定溶解平衡点。将表1和表2中的实验数据按式

7、(1)关联，相准确称量80g去离子水加到结晶器中，然后准关系数皆为0．9999，关联效果很好，所得方程如下：确称取一定量的药品(或甘氨酸)加入结晶器甘氨酸在纯水中的溶解度：Inx：39．43774—3332．8398中，加热升温，开始可以速度较快(约0．05K／rain)，————————5．46718／nT』随着溶质逐渐溶解，晶体散射和衍射效应越来越弱，R=0．99978(2)透射光强逐渐增大，电信号数值不断增大。当接近甘氨酸在纯水中的溶解度：溶解温度时以极缓慢速度升温(约0．01K／min)至lnx：59

8、．59568—4305．64954—————完全溶解，此时电信号数值稳定在某一数值范围，记———8．44236／几T』录此时的溶解温度。．R=0+99982(3)按方程(2)和(3)计算的溶解度数据Xcal，计算2实验结果与关联值Xcal和实验值Xexp的相对偏差用dev％表示本研究分别对和型甘氨酸，质量分数约为每100g水中含有20，25，30，35，4o，45，50，55g甘氨酸的(dev=×1