液相色谱质谱联用法鉴定海南枫蓼肠胃康颗粒剂血浆代谢产物

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1、液相色谱-质谱联用法鉴定海南枫蓼肠胃康颗粒剂血浆代谢产物作者:张俊清,符乃光,陈峰,刘明生【摘要】  目的研究大鼠灌胃枫蓼肠胃康颗粒剂后代谢产物的动态,寻找具有代表性可作为该复方药代动力学研究指标成分的代谢产物。方法大鼠灌胃枫蓼肠胃康颗粒剂溶液〔0.9g·(100g)-1〕,血浆样品经过酶(G1512)水解后,进行色谱分析,通过与对照品比较研究其血浆中代谢产物动态;采用液相色谱-质谱联用仪检测,大气压电喷雾离子源(EPI)负离子条件下进行扫描,对观测到的代谢产物进行结构鉴定。结果色谱分析的结果表明,枫蓼肠胃康颗粒剂血浆代谢产物中有槲皮素等黄酮类化学成分,同

2、时质谱扫描的结果鉴定出槲皮素(m/z→301.0)的化学结构。结论可以槲皮素为指标成分研究该复方的药代动力学。【关键词】枫蓼肠胃康颗粒液相色谱-质谱联用槲皮素代产谢物  Abstract:ObjectiveTostudythedynamicstateofthemetabolitesinratplasmaafteroraladministrationofFengLiaoChangWeiKangGranuleandtoseekrepresentativemetabolitesusedasIndexcomponentsinthecompound6pharmaco

3、kineticresearch.MethodsTheratswereorallyadministeredFengLiaoChangWeiKangGranulesolution〔0.9g·(100g)-1〕.Plasmasampleswerehydrolyzedwithenzyme(G1512).Thedynamicstateofthemetabolitesinratplasmawerestudiedthroughanalysisoftheresultsbyenzymehydrolyzedwithchromatogramandcomparisonwithco

4、ntrolarticle.Liquidchromatography-tandemmassspectrometrywasusedfortheseparationandanalysisofthemetabolitesinratplasma.TheinstrumentequippedwithanAtmosphericPressureIonization-Electrospray(EPI)sourcewasusedasdetectorandwasscannedinnegativeionmode.Themetaboliteswereidentifiedwiththe

5、LC-MSresults.ResultsTheresultsofchromatographanalysisindicatedthattherewereflavonoidssuchasquercetinintheFengLiaoChangWeiKangGranulemetabolitesinratplasma,andquercetinwasidentifiedwiththeresultsofmassspectrometry,i.e.m/z→301.0.ConclusionQuercetincanbeusedasanindexcomponentinthepha

6、macokineticstudyofthecompound.  Keywords:FengLiaoChangWeiKangGranule;LC-MS;Quercetin;Metabolites6海南枫蓼肠胃康颗粒剂由海南地产药材牛耳枫DaphniphyllumcalycinumBenth.和辣蓼PolygonumflaccidumMeism.组成,临床上用于治疗急性胃肠炎。本课题组近年对该复方药效物质基础进行了研究,确定了该复方有效部位为由槲皮素等5种黄酮类成分组成的一组混合物,同时采用理化分析和光谱学测试,明确了该5种黄酮类成分的化学结构,该项研究成果已

7、申请国家药物发明专利(申请号:200510071092.3公开号:CN1843418)。本文研究大鼠灌胃枫蓼肠胃康颗粒剂后代谢产物的动态,目的是寻找具有代表性可作为该复方药代动力学研究指标成分的代谢产物。  1材料与仪器  1.1动物雄性SD大鼠从四川省医学科学院四川省人民医院实验动物研究所购买,许可证号:SCXK(川)2004-15。每笼两只,饲养环境温度控制在20℃,适应时间为期两周。大鼠饲料从长沙市开福区东创实验动物科技服务部购买,主要组成为:粗蛋白24.2%,粗脂肪4.5%,粗纤维4.2%,钙1.33%,磷0.8%,含水量6.8%。  1.2仪器B

8、rukerEsquire2000型质谱仪(瑞士布鲁克公司),液相色

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