离子交换法从盐湖卤水中分离富集硼的工艺及应用基础研究

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1、中图分类号工堡丝!璺UDC博士学位论文学校代码!Q§三3密级公开离子交换法从盐湖卤水中分离富集硼的工艺及应用基础研究Thetechnologyandappliedbasicresearchfortheseparationandconcentrationofboronfrombrinebyion·-exchangemethod作者姓名：肖湘学科专业：冶金工程研究方向：冶金物理化学学院(系、所)：冶金与环境学院指导教师：陈白珍教授副指导教师：石西昌副教授论文答辩日期望堕!：兰!答辩委员会主席中南大学2

2、013年5月墨靛原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特另tlDl：i以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：盔出日期：垫!三年土月笪日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，

3、允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名：盔盥一导师签名阻日期．_超』；年』月』日中南大学博士学位论文摘要离子交换法从盐湖卤水中分离富集硼的工艺及应用基础研究摘要：硼及硼化合物有着广泛的用途，目前国内制取硼酸的主要原料为硼镁石，近年来，硼镁石资源日益枯竭，而我国很多的盐湖卤水硼资源丰富，具有重要的开发价值，同时对于卤

4、水中回收镁制备高品质的镁质化工产品时，硼是有害的，需要把硼分离出来，如果在分离的过程中能够同时富集硼，可达到卤水资源综合利用的目的。本文采用离子交换法研究从盐湖卤水中分离富集硼。首先研究了几种树脂如D403、D564、XSC一700等在模拟卤水溶液中对硼的吸附性、解吸性、选择性以及各树脂的稳定性等性能，结果表明D403、D564、XSC一700在适宜的条件下最大吸附量分别为6．6、7．1、7．3lmg·mL～；M92+、K+、Na+、Li+等金属离子对D403、D564、XSC．700树脂吸附硼的

5、影响较小；去离子水很难将吸附在树脂上的硼水洗下来，水洗液中的硼是通过表面吸附粘附在树脂上的，而去离子水很容易将吸附在树脂上的M92+、K+、Na+、Li+等离子洗下来；酸溶液有利于解吸反应的进行，在适宜的条件下，盐酸和硫酸溶液对硼的解吸率均大于95％。三种树脂比较而言，XSC一700在适宜的条件下比D403、D564树脂对溶液中的硼的吸附能力强，选择性最佳，且机械、化学、热稳定性较好。采用静态吸附法考察了XSC．700树脂在罗布泊盐湖卤水中对硼离子的吸附、解吸、转型等性能。结果表明，XSC．700

6、树脂能适应原料的性质，能够有效地提取硼，吸附能力较大，树脂对硼离子具有优良的选择吸附性，对其它离子吸附较少，工艺简单方便、不带入二次污染；XSC．700在适宜条件下最大吸附量为6．16mg·mL～，吸附完后用去离子水水洗负载树脂，可以有效分离硼与卤水中的其它离子，对后续制备硼酸有着重要的意义。对XSC．700在盐湖卤水中的硼的吸附过程进行了动力学、热力学研究。结果表明，XSC一700树脂对卤水中硼的吸附交换过程符合准二级吸附交换动力学过程。随着温度的升高，反应速率有所增大，计算出反应活化能为6．5

7、27kJ／mol。吸附过程符合Langmuir吸附等温式和Freundich吸附等温式，且更符合前者；采用热力学公式计算吸附过程的AG、AS和胡，结果可知吸附自由能AG小于零，且随着温II中南大学博士学位论文摘要度的升高，AG的绝对值增大，说明XSC．700树脂对硼的吸附反应可白发进行，但同时可以看出AG绝对值增加得不是很大，因此虽然升高温度有利于硼的吸附，但影响不是很大；焓变凹大于零，说明树脂吸附硼为吸热反应；熵变△S大于零，说明吸附是一个熵增加的过程。采用动态吸附法考察XSC一700树脂在卤水

8、中对硼离子的吸附性能、解吸性能、转型性能等。结果表明，溶液中硼离子浓度、流速、树脂体积等对穿透曲线都有影响，树脂动态吸附硼的适宜条件为树脂用量100mL，流速1．5mL·min～，卤水中初始硼浓度370～620mg·L～；采用O．5mol·Lo的盐酸对树脂进行动态解吸，结果表明流速越低，解吸峰越窄、越高，解吸效果越好，解吸越充分彻底，但解吸时间越长，工作效率降低，动态解吸的适宜条件为解吸流速5～10mL·min～，耗酸量120～140mL，解吸时间14～24min；解吸后用200m