聚酰亚胺薄膜表面无机纳米粒子功能化制备及其性能研究

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1、北京化工大学硕士研究生学位论文日期：二O一三年五月二十二日北京化工大学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：日期：●??÷二■z7关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知

2、识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在一年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：导师签名：罐产舞车日期：圭!竺二!￡兰2日期：型丛二堑二兰≥学位论文数据集中图分类号"rQ050．4学科分类号430．5530论文编号1001020130282密级公开学位授予单位

3、代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名崔广辉学号20l0000282获学位专业名称化学获学位专业代码070300聚合物表面改性及复合课题来源国家自然科学基金研究方向材料论文题目聚酰亚胺薄膜表面无机纳米粒子功能化制备及其性能研究关键词聚酰亚胺，银，氧化铁，磁性，圆盘，树枝状论文答辩日期2010．05．22木论文类型基础研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师吴战鹏教授北京化工大学聚合物材料评阅人1武德珍教授北京化工大学聚合物材料评阅人2汪晓东教授，北京化工大学聚合物材料评阅人

4、3评阅人4评阅人5答辩委员会主席伍琳确砭蝴{}宪几罾斫＼骱a椭J

5、《q答辩委员1砷丽承豁垤j匕狲t大学’高铲a硎f聿．答辩委员2寸懂乞研宪碴稚，ftt乒吁船a椭稍答辩委员3韶硎翮张咖增青铜酮利答辩委员4弓苌墓躯寸睦j瞻训孑高寺寸丽料．答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745—9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要聚酰亚胺薄膜表面无机纳

6、米粒子功能化制备及其性能研究通过在聚酰亚胺薄膜表面制备多种金属和金属氧化物纳米粒子可以将聚酰亚胺优异的力学性能，化学稳定性和热稳定性等优点和无机纳米粒子在光电磁等方面的多功能性有效的结合起来，从而得到综合性能优异和功能性丰富的复合材料。本论文采用在不同条件下热处理薄膜表面掺杂有亚铁离子的方法成功了制备具有抗磁性和亚铁磁性的聚酰亚胺／氧化铁纳米复合薄膜；采用固一液界面反应的方法成功制备了形貌可控的，具有高导电和高反射性能的聚酰亚胺／银复合薄膜。以商品聚酰亚胺薄膜材料为基体，以七水合硫酸亚铁为亚铁离子的来源，采用

7、表面刻蚀、离子掺杂和在空气中原位热处理的方法成功地制备了聚酰亚胺／0c—Fe203纳米复合薄膜。将上述制备的PI／oc．Fe203纳米复合薄膜在通有连续氮气和氢气混合气体的管式炉中进行二次热处理使六方晶型的0c．Fe203纳米粒子原位转变为Fe304纳米粒子。在加热的过程中Fe304纳米粒子的尺寸继续增大，在聚酰亚胺基体表面形成更加连续致密的Fe304纳米层。磁性能表征表明PI／oc—Fe203纳米复合薄膜表现出典型的抗磁性特征而PI／Fe304纳米复合薄膜则表现出典型的亚铁磁性特征，可以很容易的被永磁铁所吸

8、引。热性能表北京化工大学硕士学位论文征表明不论是PI／t)c．Fe203还是PFFe304复合薄膜都保持了纯PI薄膜出色的热性能和柔性。将表面掺杂有银氨离子的聚酰亚胺薄膜浸入到含有还原剂分子的溶液中，如对苯二酚，双氧水溶液和水合肼的水溶液，在这个过程中会发生银氨离子和还原剂分子的双向扩散和界面还原反应，新产生的银纳米粒子会沿着固液界面迁移聚集，形成片层状的圆盘状的银结构。而采用铜片或铜粉代替还原剂溶液则可以得到树枝状和花椰菜状的银结构。延长在还原剂溶液中的还原时间可以使圆盘的直径持续长大，直至最终所有圆盘彼此

9、接触并在薄膜表面形成连续致密的银层，从而赋予该复合薄膜优异的导电和反射性能，薄膜表面的方块电阻可以达到O．1D．／sq，反射率可以达到99％。采用对苯二酚被选为还原剂，在不加入碱的情况下，避免了PI基体的进一步水解而且有利于形成光滑和均匀的银层。详细研究了水解，离子交换和界面还原过程，明确了银氨离子的含量的影响和还原条件(浓度，温度和时间)对最终复合薄膜的形貌和性能的影响，建立了表面微观形貌和性能的