梭形碱式碳酸铈和二氧化铈的合成及表征

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1、2096功能材料2007年增刊（38）卷*梭形碱式碳酸铈和二氧化铈的合成及表征郭志岩，杜芳林，崔作林（青岛科技大学材料科学与工程学院，山东青岛266042）摘要：通过水热法在120℃下，以六水硝酸铈为铈2.3分析与测试方法源，以尿素的水解来提供碳源，以聚乙烯醇做形貌控制XRD在日本理学D/MAX-rA型X射线衍射仪上进剂，制备了具有梭形形态的单晶碱式碳酸铈一维纳米结行，用于表征样品的晶型结构（管流为100mA，管压构。在500℃下煅烧10h后，得到了具有梭形形态的多为40kV，CuKα，λ＝0.154178nm），在日本电子晶二氧

2、化铈。测试结果表明，所制备的碱式碳酸铈和二JSM-6700F型扫描电子显微镜和JEM-2000EX型透射电氧化铈均具有梭形形貌，其中碱式碳酸铈为正交相单子显微镜观测样品的形貌。在德国Netasch-449c型综合晶，而二氧化铈为面心立方多晶。热分析仪上进行碱式碳酸铈的热稳定性、热分解特性研关键词：水热法；碱式碳酸铈；二氧化铈；梭形形貌究，空气气氛，升温速率为10℃/min。中图分类号：O614.1文献标识码：A3结果与讨论文章编号：1001-9731(2007)增刊-2096-03图1为水热法合成产物的XRD谱图。此谱图与1引言JC

3、PDS卡片碱式碳酸铈(JCPDS41-0013)中的所有衍射铈由于它的4f电子结构能够产生多种形式的电子峰吻合的非常好，表明最终产物为纯碱式碳酸铈。测试云[1]，从而导致其具有独特的物理、化学性能，以至其结果表明，碱式碳酸铈具有正交相结构，晶格常数a＝在许多领域广泛的应用。如铈作为玻璃添加剂，能吸收0.5011nm，b＝0.8561nm，c＝0.7332nm。紫外线与红外线，现已被大量应用于汽车玻璃；稀土元素铈作为催化助剂，能够显著提高贵金属Pd催化剂的催化活性，使CO氧化反应的起燃温度降低了约[2]130K。碱式碳酸铈是含稀土元素

4、铈的一种重要的化合物，已被大量的研究，并应用于许多领域，如作为玻璃产品的稳定剂、去色剂，抛光粉、形成合金材料等。而二氧[3~6][7,8]化铈是一种已被广泛应用于催化剂、燃料电池、抛图1水热法合成产物的XRD谱图[9][10,11][12][13~15]光粉、储氢材料、氧传感器、光学器件Fig1XRDpatternoftheas-synthesizedproducts[16]和功能陶瓷等方面的一类重要的氧化物。图2为水热法合成的碱式碳酸铈的SEM和TEM照2实验片，从SEM照片中可以看出，所制备的碱式碳酸铈具有完美的梭形形貌，每根具

5、有4个梭面，表面平坦光滑，2.1试剂与原料棱角分明，形状规整，中部最粗处的直径约为1μm，向六水硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和尿素(CO(NH)2)为上两端均匀的收缩，长度约为10μm。从TEM照片中可以海埃比化学试剂有限公司生产，分析纯；聚乙烯醇(PVA)看出，所制备的碱式碳酸铈具有梭形形貌，其右上角的为上海亨达精细化学品有限公司生产，分析纯。衍射花样表明所制备的碱式碳酸铈产品为单晶。2.2梭形碱式碳酸铈和二氧化铈的制备利用水热法合成碱式碳酸铈的反应方程式可归纳首先配制5%的PVA溶液200ml，量取10ml加入如下：2-

6、+35ml去离子水中，30℃磁力搅拌20min后，加入2.17gCO(NH)+2HOCO+2NH（1）222343+2++六水硝酸铈和1.2g的尿素，继续搅拌30min，然后将混[Ce(HO)]+HO[Ce(OH)(HO)]+HO（2）2n22n-132+2-合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，[Ce(OH)(HO)]+COCe(OH)CO+(n-1)HO（3）2n-1332120℃下保温24h，在空气中冷却至室温，收集样品。在水热条件下，尿素水解产生CO2和NH3·H2O，同3+2+经离心、洗涤、干燥后得白色粉末。

7、将所得到的碱式碳时溶液中的[Ce(H2O)n]转化为[Ce(OH)(H2O)n-1]，最2+2-酸铈白色粉末在空气中500℃下煅烧10h，得到淡黄色后，[Ce(OH)(H2O)n-1]与溶液中的CO3相结合转变为二氧化铈粉末。Ce(OH)CO3。在这个过程中，首先形成碱式碳酸铈微晶，*收到稿件日期：2007-05-25通讯作者：杜芳林作者简介：郭志岩（1977－），男，山东乐陵人，博士研究生，师承杜芳林教授，从事纳米材料制备及表征。郭志岩等：梭形碱式碳酸铈和二氧化铈的合成及表征2097形成的微晶被表面活性剂PVA包覆，吸附在碱式碳酸

8、微晶聚集而发生定向生长而提供了条件，最终形成梭形铈的不同晶面上，有助于降低表面张力，为碱式碳酸铈碱式碳酸铈。图2碱式碳酸铈的SEM和TEM照片Fig2SEMandTEMimagesofCe(OH)CO3图3为水热法合成的碱式碳酸铈的T