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时间:2019-05-14
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1、1、气相色谱法复习题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。答:5—10固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上
2、也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相11、气相色谱分
3、析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)
4、0.50(2)0.75(3)1.0(4)1.5(5)>1.5答:(3)17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。(1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器编号被测定样品(1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药(2)在有机溶剂中测量微量水(3)测定工业气体中的苯蒸气(4)对含卤素、氮等杂
5、质原子的有机物(5)对含硫、磷的物质答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。(1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)答:(3)20、分别说明硅藻土载体Chromos
6、orbWAWDMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。21、对气相色谱固定液有哪些基本要求?答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。22、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。23、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。2
7、4、气相色谱分析的保留值是何含义?答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。25、何谓气相色谱的相对保留值?答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。26、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?答:柱效能、选择性和分离度。27、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h)的比值。Rh=h-hM×100%h28、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。29、举出气相色谱两种质量型检测器名称
8、及其英文缩写。答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。30、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。31、气相色谱常用的定性方法有哪些?答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多
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