阿莫西林原料药质量标准BP

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1、欧洲药典0260C16H19N3O5S,3H2O419.461336-70-7作用：青霉素抗菌剂准备：阿莫西林胶囊、口服阿莫西林混悬剂、口服克拉维酸混悬剂、克拉维酸药片、克拉维酸分散片定义(2S,5R,6R)-6-[[(2R)-2-氨基-2(4-羟苯基)乙酰基]氨基]-3,3-二甲基-7-氧-4-硫代-1-氮杂双环[3.2.0]-庚烷-2-羧酸三水合物半成品由发酵产品得来含量：95%~102%(无水物)特点外观：白色或类白色的结晶型粉末溶解性：微溶于水，几乎不溶于乙醇(96%)，几乎不溶于脂肪油中。溶

2、解于稀酸和碱溶液中。鉴别先鉴别A，再鉴别B，CA．红外分光光度法(2.2.24)对照：阿莫西林三水合物标准品B．薄层色谱法(2.2.27)试验溶液：溶解待测物质25mg于10ml碳酸氢钠溶液中。对照溶液(a)：溶解阿莫西林三水合物标准品25mg于碳酸氢钠溶液中。对照溶液(b)：溶解阿莫西林三水化合物标准品25mg和氨苄青霉素三水化合物标准品25mg于10ml碳酸氢钠溶液中板：薄层色谱使用硅胶板流动相：混合丙酮和154g/l的醋酸铵溶液(两者体积比为10:90)，醋酸铵溶液预先用冰醋酸调节pH到5.0.

3、进样量：1ul进程：超过15cm干燥：在室温环境下检测：放置于碘酒蒸汽下，直到出现点，在日光下观察系统适应性：对照溶液(b):--色谱出现两个明显分离的点。结果：用试验溶液在薄层色谱上获得的主要的点和对照溶液获得的点位置、颜色、大小相似。C．在150mm长、直径为15mm的试管中放2mg。用0.05ml水润湿并加入2ml硫酸甲醛试剂。搅拌混合试管中的液体；溶液几乎无色。将试管放入水浴锅1min；会变成黑黄色。试验溶液S：超声或者缓缓加热，溶解0.1g于充满CO2的水中，并且用50ml相同溶剂溶解。溶液

4、的外观：溶液不比标准悬浊液II更乳白。溶解1g于10ml，0.5mol的盐酸中。单独溶解1g在10ml的稀氨溶液中。在溶解之后立刻检查。pH(2.2.3)：溶液S3.5~5.5比旋度(2.2.7)：+290~+315(无水物)，由溶液S决定。有关物质：液相色谱(2.2.29)：缓冲溶液pH5.0.于250ml，0.2mol磷酸二氢钾中加入氢氧化钠调节pH至5.0，加水至1000ml。待测溶液(a)：用流动相A溶解30mg待测物质，并用流动相A将其稀释至50ml。待测溶液(b)：用流动相A溶解30mg待

5、测物质，并用流动相A稀释至20ml。使用前配制。标准溶液(a)：用流动相A溶解30mg阿莫西林三水化合物标准品，并稀释至50ml。标准溶液(b)：用流动相A溶解4mg头孢羟氨苄标准品，并稀释至50ml。取5ml加5ml标准溶液(a)并用流动相A稀释至100ml。标准溶液(c)：取2ml标准溶液(a)用流动相A稀释至20ml。取其中5ml用流动相A稀释至20ml。色谱柱：型号：I=0.25，Ø=4.6mm固定相：十八烷基甲硅烷基硅胶柱(5um)流动相：流动相A：乙腈，缓冲溶液pH5.0(1:99V/V)

6、流动相B：乙腈，缓冲溶液pH5.0(20:80V/V)时间(min)流动相A（%）流动相B（%）0~tR928tR-(tR+25)0100(tR+25)-(tR+55)0100(tR+40)-(tR+55)928tR=由标准溶液(c)确定的阿莫西林的保留时间如果流动相的组成乙腈调整到所需的解析度，这种组成将会在梯度和实验中0时间就适应。流速：1ml/min检测：波长为254nm进样：标准溶液(b)和(c)50ul在最初的流动相成分上开始梯度洗脱，50ul待测溶液(b)根据流动相中描述开始梯度洗脱。进流

7、动相A作为空白，根据流动相中描述开始梯度洗脱。系统适应性：标准溶液(b)：解析度：最小2.0介于阿莫西林和头孢羟氨苄两峰之间；如果必要，调整流动相A：B的配比。限制：任何杂质：每一种杂质，都不超过从标准溶液(c)色谱中获得的峰(1%)N,N-二甲基苯胺(2.4.26,方法A或B)最大20ppm水(2.5.12)0.1g中含有11.5%~14.5%硫酸盐灰分(2.4.14)最大1g中含有1%试验：对有关物质试验的液相的描述有以下修改。流动相：流动相A和B的混合最初组成，调整适用范围。进样：待测溶液(a)

8、和标准溶液(a).系统适用性：标准溶液(a)：重复性：6次进样最大相对标准偏差1%根据从公开阿莫西林三水化合物标准品的含量计算C16H19N3O5S的含量百分比储存：在密封的容器中。杂质：A．(2S,5R,6R)-6-氨基-3,3-二甲基-7-氧-4-硫代-1-氮杂双环[3.2.0]-庚烷-2-羧酸(6-氨基青霉烷酸)B．(2S,5R,6R)-6-[[(2S)-2氨基-2-(4-羟苯基)乙酰基]氨基]-3,3-二甲基-7-氧-4-硫代-1-氮杂双环[3.