锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究

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1、中图分类号Q鱼52UDC540硕士学位论文学校代码!Q§三三密级公珏锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究AnalysisMethodStudyontheStimultaneousDeterminationofCopper(II)，Cadmium(II)andCobalt(II)inZincPlantElectrolyte作者姓名：学科专业：研’究方向：学院(系、所)：指导教师：副指导教师：陈希化学分析化学化学化工学院中药现代化研究中心黄兰芳教授郭方道副教授答辩委员会主中南大学2013年5月原创性声明IIIIIIUlIIIIIIIIII

2、UlIIIIY2423071本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。储躲鼻卜吼雌年上月盖日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可

3、以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服作者虢咩导师签名盟吼雌年上月幺日锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究摘要：目前世界上80％的金属锌是都是通过湿法冶金生产出来的。即采用焙烧．浸出．净化．电积一熔铸的工艺流程。硫酸锌电积液中一般存在20多种杂质离子，当电解液中杂质离子浓度偏高时，析出锌的结晶状态、电积过程的电流效率、电沉积锌的质量和阴阳极板的寿命会受到严重影响，并出现阴极极化，故保证电解液中杂质含量的控制是至关重要的。目前有色

4、冶金工业中对杂质离子的检测方法主要是光学分析与电化学分析这两种仪器分析法。常见的应用于生产实践的仪器分析法有可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、极谱法等。极谱法操作简单，成本低，可实现多种离子连续检测。本文采用催化极谱法，建立了在支持电解质丁二酮肟(DMG)一氨一氯化铵一柠檬酸钠一乳化剂OP一10一NaN02一Na2SO，中，连续、快速检测锌电解液中铜(II)、镉(II)、钴(II)的新方法。在该体系中铜(II)、镉(II)、钴(II)分别在．0．31V、．O．79V、一1．10V(vs．SCE)产生灵敏的催化极谱波。铜(II)

5、、镉(II)、钴(II)的浓度分别在0．008"-1．68mg／L、0．15～8．5mg／L、0．002"～1．2mg／L时，与相应峰电流之间有良好的线性关系，信噪比为3时，其检测限O．0040mg／L、O．1mg／L、0．0010mg／L。方法用于冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量的测定，回收率为80％～115％，RSD在O．58％～1．6％之间，其结果与ICP．AES方法测定结果一致。由于极谱法采用有毒的滴汞电极，且毛细管容易堵塞；而ICP—AES灵敏度高、操作简单，可进行多元素同时测定。本文研究了用ICP—AES直接同时测定锌电解液中的

6、铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理，在3％(刃y)的HN03介质中，以327．393ni／1、226．502nn'l、228．616nirl波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线，通过选择分析线和调扣背景来消除或减少背景干扰和重叠干扰，采用基体匹配方法克服基体效应，用ICP．AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单，分析快速、可靠，样品的测定值与极谱法的测定值相符，方法的回收率为83％～120％，相对标准偏差在O．7％～1．3％之间，可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。图25幅，表11个，参考文献105篇。关键词：锌电

7、解液；铜；镉；钴；催化极谱法；ICP．AES；基体匹配分类号：0657AnalysisMethodStudyontheStimultaneousDeterminationofCopper(II)，Cadmium(II)andCobalt(II)inZincPlantElectrolyteAbstract：Hydrometallugryproducesmorethan80％ofzincoftheworldrecently．Thetechnologicalprocessconsistsofstepsasroastingleaching，puri

8、fication，electrodepositionandfusedcast．Generally，nolessthan20kindsofimpurityionexistinzin