锌电解液中钴分析方法

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1、电热原子吸收光谱法测定锌电解液中的钴量（试验报告）锌电解液中钴的测量方法是亚硝基R盐比色法,测量下限0.0005g/L,现直接浸出工艺要求锌电解液钴的测量下限为0.0002g/L.原方法已不适用于新工艺中钴的测定.现采用电热原子吸收光谱法测定锌电解液中的钴量.本文针对锌电解液中0.0002g/L~0.001g/L的钴量进行试验。采用在硝酸介质中，用电热原子吸收光谱法于242.5nm处测定，并进行加标准回收试验，结果令人满意。此方法准确，可靠，操作简便。适用于锌电解液中钴量0.0002g/L~0.001g/L的

2、测定。试验部分1.仪器P-EAA800型原子吸收光谱仪（美国PE公司）附钴空心阴极灯。2.试剂2.1硝酸(ｐ1.42g/ml)分析纯2.2溶液2.2.1硝酸(1+1)2.3标准溶液2.3.1钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴（>99.99%）于100ml烧杯中，加40ml硝酸（2.2.1），盖上表面皿，低温加热溶解，除去氮化物，取下冷却。将溶液移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg钴。2.3.2钴标准溶液：移取5.00ml钴标准贮存溶液（2.3.1）于500ml容量

3、瓶中，用硝酸（2.2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0ug钴。2.3.3钴标准溶液：移取10.00ml钴标准贮存溶液（2.3.1）于200ml容量瓶中，用硝酸（2.2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500ng钴。3试验方法移取一定量的锌电解溶液和一定量的钴标准溶液于同一容量瓶中，加硝酸（2.2.1）1mL用蒸馏水稀释至刻度。混匀。用电热原子吸收光谱法于242.5nm处测其吸光度。测两次、取平均值。4条件试验4.1仪器工作条件试验4.1.1灰化温度试验用试验方法在2200℃原子化温度条件下进行

4、不同灰化温度试验结果如下表1:灰化温度℃1100120013000140015001600样品吸光值0.21560.22150.22450.22710.21400.1756背景吸光值0.03100.01540.01520.01500.00970.0014由表1表明最佳灰化温度为1300℃4.1.2原子化温度试验用试验方法在1300℃灰化温度条件下进行不同原子化温度试验结果如下表2:原子化温度℃20002100220023002400样品吸光值0.20010.22790.23050.22080.2165根据试验

5、结果和吸收峰波形图选择2200℃为最佳原子化温度.4.1.3由仪器工作条件软件提供的条件结合试验测得，仪器的最佳工作条件见表3表3仪器工作条件元素钴原子化程序波长，nm242.5阶段步骤温度℃斜坡，s保持，s狭缝0.7L干燥1110520灯电流，mA25mA2130520石墨管P-E型灰化313001020进样量20ul原子化4220005扣背景类型塞曼扣背景清除5245033冷却630834.2酸度试验通过试验表明：硝酸用量在0.1%至3%范围内，对钴的测定影响不大。酸度太高易腐蚀石墨管，选择硝酸1%为测定

6、钴的最佳酸度。4.3基体干扰试验在一组50ml容量瓶中，分别移取0.00ml.1.00ml.3.00ml.5.00ml钴标准溶液（2.3.3）,加硝酸(2.2.1)1.00ml.用蒸馏水释稀至刻度混匀.别一组50ml容量瓶中，分别移取0.00ml.1.00ml.3.00ml.5.00ml钴标准溶液（2.3.3）,加硝酸(2.2.1)1.00ml.分别加入锌电解溶液2.00ml,用蒸馏水释稀至刻度混匀结果见表4。表4：纯标准溶液ng/mL0.0103050吸光值(减去零浓度)0.00650.05500.1463

7、0.2307标准加基体ng/mL0.0103050吸光值(减去零浓度)0.01440.04110.11590.1950基体锌干扰钴的测定，故采用试样加标样的试验方法。4.5工作曲线的绘制各移取2.00ml锌电解溶液于一组50ml容量瓶中，分别移取钴标准溶液（2.3.3）0.01.002.003.004.005.00ml加硝酸(2.2.1)1ml用蒸馏水稀释至刻度，混匀。按试验方法操作。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线见下表5。表5：浓度（ng/mL）0.01020304050吸光度（A）0.013

8、90.05550.09390.14440.18710.2315A-A0.0---0.04160.08000.13060.17320.2177S=0.00288985r=0.99962765C(ng/mL)A0.09.218.327.536.745.855.00.000.040.080.120.160.200.245分析步骤5.1试料：移取试样2.00ml。5.2随同试料做空白试验。5.3测定5.3.