厚朴中厚朴酚与和厚朴酚提取及分离纯化工艺研究

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1、厚朴中厚朴酚与和厚朴酚提取及分离纯化工艺研究⑧重庆大学硕士学位论文(学术学位)学生姓名:袁小芳指导教N-周志明副教授专业:化学工程与技术学科门类:工学重庆大学化学化工学院二0一三年四月StudiesontheExtraction,SeparationandPurificationTechnologyofMagnololandHonokiolinMagnolia④AThesisSubmittedtoChongqingUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheMas

2、ter’SDegreeofEngineeringByYuanXiaofangSupervisedbyAss.Prof.ZhouZhimingSpecialty:ChemicalEngineeringCollegeOfChemistry&ChemicalengineeringofChongqing一⋯University,Chongqing,ChinaApril2013重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要作者以湖南鑫利提供的lO~12年厚朴树皮为原料,系统地研究了厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取、精制与纯化工艺条件,为厚朴资源的开发

3、利用提供参考。根据厚朴酚与和厚朴酚的化学和光谱性质,确定了薄层层析.紫外分光光度法测定厚朴提取液中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。该法成本低,精度高。通过单因素和正交试验,确定了厚朴的乙醇提取工艺的最佳参数:乙醇浓度为95%,提取3次,每次液料比为6:1、提取60min。厚朴精制工艺的最佳参数为:薄层硅胶用量为2倍浸膏质量,乙酸乙酯洗脱3次,每次用量15:1(ml/g)、洗脱5min。聚酰胺树脂纯化工艺最佳的吸附条件:pH值为5、上样流速为O.8ml/min、上柱液浓度为0.3mg/ml。最佳洗脱条件:洗脱厚朴酚的洗脱剂为0.

4、2wt%NaOH、洗脱和厚朴酚的洗脱剂为0.4wt%NaOH,洗脱剂用量均为2.5个柱体积。吸附.洗脱实验得出6个吸附.洗脱周期后,聚酰胺树脂对厚朴总酚的吸附量及洗脱率大大降低,必须进行再生处理。采用以上工艺得出厚朴总酚的提取率达到80%以上。关键词:厚朴酚,和厚朴酚,提取,纯化重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACTWiththepurposeofprovidingareferenceofthemagnoliaresourcesdevelopmentandutilization,theauthormakes10-12

5、yearsmagnoliabarkasrawmaterialwhichprovidedbyXinLiHuNantosystematicallystudythecraftconditionsoftheextraction,purificationofmagnololandhonokiolinmagnolia.Accordingtothechemicalandspectroscopicpropertiesofmagnololandhonokiol,thin—layerchromatographyandUVspectrophot

6、ometrywerecombinedtodeterminethecontentofmagnololandhonokiolinthemagnoliaextract.Thismethodwhichwithhighaccuracycostslow.Thebestparmeterofethanolextractionprocesshasbeendeterminedthroughthesinglefactorandtheorthogonalexperiment.Theethanolconcentrationwas95%,liquid

7、-materialratiowas6:1,extractiongtimeswere3,andextractedfor60minuteseachtime.Thebestparmeterofrefineingtechnologywasthat:thedosageofthinlayersilicagelwas2timesthanthequalityofconcrete,elutingtimesofethylacetatewere3,theliquid·solidratiowas15:l(ml/g),andelutedfor5mi

8、nuteseachtime.Thebestadsorptionconditionsofpurificationprocesswithpolyamideresinweredetermined.ThevalueofpHwas5,flowrateofsamplingwasO.8ml/min,thesample

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