自发电池激发的电致化学发光的分析应用研究

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1、陕西师范大学硕士学位论文自发电池激发的电致化学发光的分析应用研究姓名：罗丽荣申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：章竹君2003.5.1pe．噜^u∥SDo．’u』自发电池激发的电致化学发光的分析应用研究罗丽荣’摘要本论文由综述和研究报告两部分组成。综述部分简单概述了电致化学发光的历史、原理、电致化学发光体系、电致化学发光近期的进展以及电致化学发光仪器的微型化趋势。研究报告包括一篇有关本文研究工作的总结和四个研究报告。在研究报告部分，本文研究了在线自发电池及微电池激发的电致化学发光，利用在线自发电池电致化学发光法检测了异烟肼、ca2

2、+、阿昔洛韦；基于微电池敷发电致化学发光，研究了鲁米诺、过氧化氢体系的电致化学发光。实验结果表明这种电致化学发光检测模式有应用于微流控芯片的潜力。l有关电致化学发光的研究可追溯到1927年格利雅试剂电致化学发光的报道。怍身分析化学中重要且有意义的检测手段电致化学发光逐渐引起了人们浓厚的研怒兴趣，这一点从逐年增加的报道中反应出来。从有关电致化学发光分析应用的家述，可归纳出电致化学发光有以下特点：首先，在电致化学发光分析中不需要敏发光源，因此电致化学发光具有低的背景信号，并且可以通过选择电极材料、畏寸、电极位置以及对电极电位的调节使电致化学

3、发光反应有较高的灵敏度和较}于的选择性；可以在电极附近原位产生共反应物，因此可以检测许多物质；与化善发光相比，电致化学发光避免了从多重反应通道注入反应试剂，改善了样品稀蕈的问题并降低了分析仪器的成本。电致化学发光因其具有的高选择性、高灵敏筻适用于微流控芯片的检测。目前，文献中报道的电致化学发光多采用外接电源乍为激发源。外接电源因其体积大、价格贵，限制了电致化学发光仪器的微型化生及将电致化学发光检测技术用于微流控芯片的研究。将传统的分析仪器微型化；有缩短反应时间、操作简便、反应试剂消耗少、自动化及一体化的优点。研究报告主要包括四部分：前三

4、个研究报告的工作基于在线自发电池激发的3致化学发光。选择Al、Zn、Cr、Cd等作为自发电池的金属阳极，Cu、Ag、叭Pt、石墨等作为阴极。最后综合考虑了材料的价格，原电池的制作及输出电Z的稳定性等因素，选择Al电极为阳极，Ag电极为阴极，自发电池在碱性溶液a可提供稳定的输出电位。通过调节NaOH浓度或使用不同的碱性介质可提供60～1300mV的输出电位。当NaOH浓度为5．0x104mol／L，鲁米诺浓度为．0×104mol／L时，自发电池的电位输出为1168mV。基于异烟肼对鲁米诺在铂阳2上的电致化学发光较强的增敏作用，测定了三个厂

5、家生产的异烟肼药片中异烟}的含量，测定结果与标准方法进行对照。分析应用结果表明自发电池激发电致化学发光分析方法的可行性。这种在线的自发电池被用于牛奶及蔬菜样品中钙的测定，当流体中NaOH浓度为O．18mol／L，钙黄绿素溶液浓度为2．0×10巧mol／L时，自发电池的输出电位为1070mV，基于在碱性溶液中钙离子对钙黄绿索的电致化学发光较强的增敏作用，测定了乳制品及蔬菜样品中钙的含量，将测定结果与原子发射光度法的测定结果进彳J对照，方法的线性范围为8．0xlO‘6～1．O×104mol／L，检出限为2．0x10‘6mol／L。上述方法被

6、用于测定阿昔洛韦药片中阿昔洛韦的含量。当NaOH浓度为3．O×10。3mol／L，鲁米诺的浓度为3．0x10。。7mol／L时，输出电位为1028mV，基于阿昔洛韦对鲁米诺在铂电极表面的电致化学发光的增敏作用，测定了三个厂家生产的阿昔洛韦片剂中阿昔洛韦的含量，并将测定结果与标准方法的测定结果进行对照，实验结果说明这种方法具有可行性。在选择的最佳条件下，方法的线性范围为7．9×10‘7～4．0x104mol／L，检出限为1．6x10～mol／L。在碱性溶液中，铜锌合金可以形成许多微电池，将铜锌合金的细屑填充在玻璃管中，用于流动注射在线电致

7、化学发光的研究。上述方法被用于过氧化氢的测定。微电池可以激发鲁米诺的电致化学发光，过氧化氢对鲁米诺的电致化学发光有较强的增敏作用。在选定的最佳条件下，方法的线性范围为1．0x10‘6mol／L1．0×10‘4mol／L，检出限为2．0xa0～mol／L。Y关键词：电致化学发光自发电池微电池流动注射√√√InvestigationontheGalvanicCellGeneratedElectrochemiluminescenceandItsAnalysisApplicationLirongLUOAbstractThisthesisincl

8、udesareviewandaresearchsection，Thereviewincludesthehistory,principle，ECLsystems，recentdevelopmentsofECL