石油基可纺沥青小试工艺技术的研究

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1、学兔兔www.xuetutu.com第41卷第7期化工技术与开发Vo1．41No．72012年7月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJu1．2012石油基可纺沥青小试工艺技术的研究李晓敏，付斌，于艳丽(辽阳石油化纤公司亿方工业公司英华化工厂，辽宁辽阳111003)摘要：以裂解焦油综合利用装置所生产的L-80沥青为原料进行小试工艺技术研究，通过阶段性试验，对L广8O沥青调制工艺路线进行选择，优选出空气氧化热缩聚法调制L-80沥青的工艺路线。关键词：L-80沥青；调制；工艺路线；选择中图分类号：TE626．8+6文献标识码：B文章编号：1

2、671-9905(2012)07．．0069-03碳纤维(CF)是属高科技领域的性能极其优异使之达到所要求的反应温度。通入压缩空气作为氧的材料，通用型沥青基CF主要应用于汽车刹车片、化气体，空气的流量由调节阀8控制的转子流量计碳纸、高温高压密封材料、电极材料等。制备碳纤维1读数测量；反应器馏出的轻组分由接受器7接收，的一般方法是调制合格的纺丝沥青，继而进行熔融反应后所得沥青由放料阀4放出。纺丝、不熔化、碳化及石墨化等一系列处理，能否制备性能优良的碳纤维，主要取决于原料沥青的性质，目前制备纺丝沥青最典型的原料是裂解焦油和FCC澄清油，石脑油裂解焦油沥青是生产沥青基CF的最佳原料，优

3、于煤焦油及柴油裂解焦油沥青。早在2O世纪90年代英华化工厂开始了对辽化裂解焦油氮气进行可纺沥青的开发，做了大量的研究工作，并由北京石科院提供技术，在辽化英华化工厂建成了一套空气1万t·a的石脑油裂解焦油碳纤维沥青工业试验装置。虽然装置生产出220~C软化点的可纺沥青产品，但经过下游装置工业化试验，因沥青组分分布很1．转子流量计；2．反应器；3．加料口；4．放料阀；5．气体出口阀；宽，没能打通工艺流程，从而宣布碳纤维沥青工业试6．压力表；7．轻组分接受器；8．调节阀验失败。该装置改变工艺开始生产L一80等低软化图1小试实验装置点的沥青，实现了乙烯裂解焦油的综合利用。本文装置所产L．

4、8O沥青，原料低杂质，低QI，而且主要以L．8O沥青作为基本原料进行小试工艺技术加工工艺简单，不需在原料处理阶段采用加溶剂、蒸研究，生产高软化点的可纺沥青，使其产品指标接近馏、沉淀、过滤及其它复杂的处理手段。其主要质量美国A一240沥青的水平。指标见表l。表1L．8O沥青主要指标1试验部分项目质量指标软化点，℃80～821．1试验装置焦化值／％28．9试验装置由带有加料口3的反应器2所构成。闪点／~C205反应器的各个部位均缠以加热带，并用保温毡加以喹啉不溶物0．O6保温；采用程序升温控制，分别控制进气口、出料口、l-3试验方法出气口及表面温度，从而准确控制反应器内部温度，向反应

5、器中加入一定量的L．80沥青，打开空气通讯联系人：付斌，13941956129收稿日期：2012．04．25学兔兔www.xuetutu.com70化工技术与开发第41卷调节阀通人空气，并保持试验所需要的流量。之后接通电源，打开温控器，对L一80进行氧化试验，按照所要求的反应温度、反应时间和空气流量进行操作，升温过程中要有恒温过程，达到反应温度后，按照设定的时间直至反应完成。2实验结果及分析2．1L-80沥青调制工艺路线的选择氧化反应时间／min沥青基碳纤维原料沥青的调制方法，大致有如图1L．B0沥青空气氧化反应时间、温度、所得沥青软化点的下几项工艺路线[1J：(1)高速离心一闪

6、蒸一气提热聚；关系(2)闪蒸一热聚一氧化一气提；(3)真空蒸馏一空气表3三因素二水平试验条件汽化热缩聚；(4)闪蒸一热聚一水蒸汽汽提。反应温度℃空气流量B／m·h反应时间C／min第一阶段试验主要是对工艺路线的选择。试验结果见表2。表2L．-80沥青空气热氧化缩聚提高温度降低流量及重现性试验对表4的极差分析表明，影响焦化值的主要因试验条件分析结果素是反应温度(A)，其RK值高达7．44，其次是反应编号温度时间气量收率A，P值软化点焦化值闪点／℃，min·／％，nf·(1l·k．．／~C／％／~C时间fRK值2．61)，而气流量焦化值的影响则较小(RK值仅为O．43)。表4三因素二

7、水平试验条件表的统计通过对表2中第3、4组数据的比较，不难看出，2-3提高温度、降低空气流量延长反应时间的试验空气氧化热缩聚效果比N’热缩聚更好。在同样原根据想保持与A240相近的软化点，又能提高料条件下(软化点为7O．5的精制沥青)，当反应温度沥青的焦化值，其可行的路径是提高温度、降低空低于15℃、空气量比N气量少1倍的情况下，空气流量、延长反应时间这一原则，设计了0L-8046一气热缩聚比N，热缩聚效果更好，沥青软化点提高OL8057的试验，反应设计最长可达8h，如表2的33