药学科研论文药物分析方法评价中考察准确度和精密度的正确做法和要求

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1、第5届中国科技期刊青年编辑学术研讨会论文集河南郑州2005年9月药学科研论文药物分析方法评价中考察准确度和精密度的正确做法和要求杨红芸，曾经泽，凌俊英(华西药学杂志编辑部，四川成都610041)在药学科技论文的写作过程忠，药品检验、药剂学、中药学、药物动力学、药理学、生物制药等方面的论文均涉及药物分析方法的评价．由于药物分析方法是用于药品的质量控制，因此，分析方法本身必须进行考察(或称评价)．在分析方法评价的诸项目中，最重要的是方法的准确度和精密度．目前，发表于药物分析专业性杂志或其他药学杂志的涉及分析方法的研究论文，虽然一般均考察了这两项指标，但方法及写作均很不规范．为此，我们参照《中国药典

2、》有关规定【l】，介绍准确度和精密度的正确操作方法．1方法准确度评价分析方法的准确度须将分析方法分为两类，即用于原料药物的分析方法和用于药物制剂的分析方法，因二者的评价方法和量化指标迥异．1．1原料药物(包括未加辅料的粉针剂)的分析方法这类方法不能用药物回收率来表示方法的准确度，而应采用对照比较法．(1)与公认的准确的方法比较选择任一批原料药物混匀后作为样品，在测定准确度时，有两种方法可采用．一是用经典方法对照，即同一样品分别用经典方法和新建立的方法同时测定含量，将两方法测定的结果经统计学方法(如t检验)处理后，判断有无显著新差异(经典方法是指现行药品质量标准如药典收载的分析方法，或准确可靠的

3、容量分析方法)．二是用原方法对照，即同一样品用原方法和改进后的新建方法同时测定，两种方法测定的结果经统计学处理后判断两种方法有无显著性差异．(2)用药物对照品比较若能得到已知含量的药物对照品或药物精制品，可直接用新建方法测定其含量，再用统计学方法判断测定值与标准值(已知含量)有无显著性差异．1．2用于药物制剂(或生药粉末)的分析方法这类样品的特点是分析物(1ll】药物)分散于基质(指制剂的辅料或生药组织)中，因此通常采用回收率试验，用药物的回收率表示分析方法的准确度(回收率越接近100％表示方法准确度越高)．测定药物回收率时，依据能否获得制剂的空白辅料，可采用两种方式．(1)空白加样回收试验若

4、能获得制剂全部辅料，可于处方量的辅料中，按制剂标示量100％(或80％、100％、120％三种水平)准确加入定量的药物对照品(或对照品溶液)，混匀后从样品处理开始，按照新建方法测定含量，再与加入量比较计算药物回收率．(2)样品加样回收试验若不能得到制剂辅料，以及用于生药材的分析方法，可采用样品加样回收试验来测定药物的回收率．其方法是预先测定制剂(如片剂)或生药材的含量，然后精密称取片粉(或生药粉末)适量，其中药物含量(原含量P)为已知，再按制剂标示量的100％(或80％、lOO％、120％--种水平)，精密加入定量(加入量A)的药物对照品(或对照品溶液)，混匀后从样品处理开始，按照新建方法测定

5、含量(即得测得量M)，，按(M—P)／A×100％计算药物回收率．杨红芸等：药学科研论文药物分析方法评价中考察准确度和精密度的正确做法和要求33上述两种回收试验，除空白加样回收是将药物对照品直接加入空白辅料外，样品加样回收试验均应将药物对照品加入到真实样品中．如样品为片剂，则应加入到片粉中；如样品为生药材，则应加入到生药粉末中．其他操作方法，如将药物对照品加入到片粉处理后得溶液中，或加入到生药提取液中，这些均为不正确操作，因为加入的药物未经历自基质中回收的全过程．2方法的精密度2．1正确的做法及说明考察分析方法得精密度时，应选择一批均匀得真实样品，片剂可研细混匀，生药材可粉碎过筛混匀，然后同时

6、取样多份0≥3)，各份样品自样品处理开始，按照新建立得方法测定含量，以雅个含量值的相对标准差(RSD)表示分析方法得精密度．上述方法系由某分析人员一次平行测定完成，得到的分析方法精密度(用RSD表示)又称为重复性．重复性是极其重要的分析方法精密度考察项目，因为它符合样品测定的实际情况，即考察同一分析者应用性建立的方法测定多份样品结果的可重复性．相对于日间、日内精密度和仪器的精密度，重复性考察是建立的药品质量标准分析方法以及分析方法研究论文应当做的考察项目，并且应当在论文的摘要中写明：分析方法精密度(重复性)RSD=?(n-?)。目前，很多论文在摘要中未提供该项目及其数据，而在回收率结果的后面标

7、明RSD值．其实，该RSD值仅表明n次回收试验得到的回收率的接近程度(回收率数值的精密度)，不能替代分析方法的精密度．2．2日内、日间精密度与“2．1”项的方法重复性考察比较，日内、日间精密度并非必须考察的项目，它属于药典中”中间精密度”的范畴，是考察新建的方法测定多份样品非平行同时测定时的精密度．2．3进样精密度日前，多数药物分析方法研究的论文都考察了“进样精密度”项目，并且贯以“精密度”的名称