资源描述：
《新型水玻璃耐水固化剂的合成研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、第13卷哈尔滨师范大学自然科学学报Vol.13,No.31997第3期NATURALSCIENCESJOURNALOFHARBINNORMALUNIVERSITY新型水玻璃耐水固化剂的合成研究王刚王春风顾丛峰(哈尔滨师范大学)(哈尔滨医药总公司化工试剂公司)摘要本文介绍了利用二氧化硅含量丰富的稻壳灰,经处理与磷酸反应,制得了新型水玻璃耐水固化剂!磷酸硅,找到了一种制取廉价磷酸硅的方法。关键词:磷酸硅;固化剂;水玻璃;稻壳灰0前言水玻璃作为无机粘结剂越来越广泛地应用于许多领域,如陶瓷、金
2、属防腐、涂料、纸箱、灌浆材料、焊接材料等。并且具有价廉、无毒、耐高温等优点。但水玻璃由于在硬化物中残留着吸水性较强的碱金属氧化物,因而耐水性能差,不适应在长期潮湿的环境中使用,不能承受热水、沸水的冲击,限制了该胶粘剂的应用范围。长期以来,人们对改进水玻璃的耐水性做了大量的工作。最常见的方法是在水玻璃中添加固化剂,最早人们用某些无机酸或某些酸盐作为固化剂添加到水玻璃中,由于这些固化剂与水玻璃剧烈反应,不易调节和控制,使水玻璃出现过早凝聚或产生不均匀凝胶,从而大大地降低了水玻璃的韧性,而且其防水性能仍无多大进
3、展。最近人们研究出新型水玻璃固化剂!磷酸硅,它有效地解决了以往固化剂的缺陷,大大提高了水玻璃的耐水性和韧性。磷酸硅制备以往都是以硅胶为硅源与磷酸反应制得,所以生产成本比较高。我们了解到我国有大量的稻壳被用做烧锅炉的燃料,燃烧后的残留物(稻壳灰)大多被当做废物丢弃,而稻壳灰中却含有大量的二氧化硅,所以我们就利用廉价的稻壳灰来代替较贵的硅胶,用稻壳灰与磷酸反应制取磷酸硅。经过长期的试验研究,最终得到了理想的产品。1实验1.1原理1.1.1磷酸硅是一系列以SiO2/P2O5不同摩尔比和不同晶型组成的物质,将二
4、氧化硅和磷酸按一定比例混合加热反应,随着温度、反应时间等的变化将生成一系列磷酸硅产物,主要有:2P2O5+3SiO2Si3(PO4)4Si3(PO4)4+P2O53SiP2O7收稿日期:1996-12-1478哈尔滨师范大学自然科学学报1997年1.1.2磷酸硅的防水机理+水玻璃的吸水性是由Na导致,所以改进吸水性的方法要么增大水玻璃的模数,减小吸+水的相对含量;要么添加固化剂用疏水的基团或离子替代Na。添加磷酸硅固化剂的防水机理为:1.2工艺流程盐酸磷酸辅料∀∀
5、∀稻壳灰#预处理#低温加热#高温缩合#粉碎#产品1.3药品和仪器:盐酸(cp级),硝酸(cp级),磷酸(85%),天平,马福炉,烧杯,坩埚,X-射线衍射仪等。1.4磷酸硅的制备1.4.1稻壳灰的处理:稻壳灰是稻壳充分燃烧后残留物,其中除含有大量二氧化硅外,还含有一定量的金属和碱金属,所以使用前要用稀盐酸浸泡一段时间,过滤、洗涤、干燥,从而除去金属及碱金属离子。稻壳灰的成分及含量如下(表1):成分含量(wt%)成分含量(wt%)成分含量(wt%)SiO2911-99Mg01-02K04-25Ca0
6、2-14Mn02Na01-15Fe003-05P01-13Al200(g/g)1.4.2称取一定量处理后的稻壳灰,用重量法测定出其中二氧化硅的实际含量,然后SiO2/P2O5摩尔比在一定范围内,取一定量85%的磷酸和稻壳灰,充分混合均匀,放入马福炉,进行低温(100-200∃)反应30-50分钟,然后升温至700-1000∃,反应50-80分钟,可得Si3(PO4)4和SiP2O7。2结果与讨论2.1用稻壳灰代替硅胶制取磷酸硅,当控制SiO2/P2O5的摩尔比在1.8-2.5之间时,
7、得到的磷酸硅为Si3(PO4)4。当控制SiO2/P2O5摩尔在1.2-1.8之间时,得到的磷酸硅为SiP2O7。2.2经X-Ray衍射分析,得到的衍射数据与标准图谱(ASTM卡22-1380、25-755)对照,相似度为100%。所得衍射值与标准值比较见表2和表3。第3期新型水玻璃耐水固化剂的合成研究79表2Si2(PO4)4的D值对比标准植测试值标准植测试值标准植测试值8008015306730842268226665366540280928122252226359175
8、92127782782221722174016402326812684218421843937393925582561208320843534353425192516206620623367336424212419197719773286326523702369表3SiP2O7的D值对比标准值测试值标准值测试值标准值测试值6410641532053206
