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《不同溶剂中导电聚合物PEDOT的化学氧化聚合及光谱研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、1610功能材料2005年第10期(36)卷*不同溶剂中导电聚合物PEDOT的化学氧化聚合及光谱研究1,233331汪斌华,邓永红,戈钧,周啸,王晓工,杨邦朝(1.电子科技大学微电子与固体电子学院,四川成都610041;2.厦门信达电子有限公司企业博士后工作站,福建厦门361021;3.清华大学化工系,北京100084)摘要:利用3,4-乙撑二氧噻吩单体和对甲苯磺酸的影响,使用对Fe(Ⅲ)具有一定作用的溶剂时,混合铁,分别以异丙醇、四氢呋喃和乙氰为溶剂,用化学氧液的反应速度明显减慢。在本文中,我们分别研究了化法合
2、成了导电聚合物聚(3,4-乙撑二氧噻吩),3种溶几种常见溶剂对(EDOT+氧化剂+溶剂)混合溶液反剂中的反应速率有较大差异,乙氰中反应速率最快,四应速率的影响,并对反应产物进行了表征。氢呋喃中反应速率最慢。三者的聚合产物都具有较高的电导率,但四氢呋喃中合成产物的电导率略高于另外两个产物。红外光谱和拉曼光谱显示,3种溶剂中合成的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)在化学结构、分子共轭长度、掺杂情况等方面基本相同。关键词:聚(3,4-乙撑二氧噻吩);化学氧化合成;反应速率;红外光谱;拉曼光谱中图分类号:O631.5文献标识码:A图1化学氧化
3、法合成PEDOT的化学方程式文章编号:1001-9731(2005)10-1610-03Fig1SynthesisofPEDOTbychemicaloxidation1引言2实验导电聚合物PEDOT(poly(3,4-ethylenedioxy-2.1主要原料thiophene))(聚(3,4-乙撑二氧噻吩))具有较高的导电3,4-乙撑二氧噻吩(BaytronM),Bayer公司;对甲性、良好的化学稳定性和热稳定性等优点,因而可以在苯磺酸铁溶液(BaytronC),Bayer公司;异丙醇(分析诸多领域(如固体电解质电容器阴
4、极材料、塑料抗静电纯),北京化工厂;四氢呋喃(分析纯),北京化工厂;乙涂层、传感器材料以及可充电电池等)得到应用。化学氰(分析纯),北京化工厂。氧化法合成导电聚合物PEDOT的要素包括单体2.2主要仪器、设备EDOT、氧化剂、掺杂剂以及一定的溶剂,典型的氧化ATR-FTIR红外分析仪,Nicolet560型,NICO-(掺杂)剂是Fe(Ⅲ)盐(如FeCl3、Fe(OTs)3等),化学LETCompany;显微共焦拉曼光谱仪,RM2000型,[1]氧化法合成PEDOT的化学方程式如图1所示。实Renishaw公司;真空烘箱。验中我们
5、发现,在该反应体系中,(单体+氧化剂)的浓2.3实验#度对反应速率的影响很大,当单体浓度较低时,混合溶分别在装有20ml异丙醇(编号为1)、20ml四氢##液可以在室温下稳定存在数小时,当单体浓度稍高时,呋喃(编号为2)和20ml乙氰(编号为3)的透明玻聚合反应速度迅速增加。这意味着混合溶液在浓度稍璃瓶中滴加2ml3,4-乙撑二氧噻吩单体,并充分搅拌,高时存在着短的使用寿命,这在某些应用场合,比如然后再往这3个玻璃瓶中同时各滴加对甲苯磺酸铁溶固体铝电容器的制备过程,是将电容器芯子浸渍到上液40ml,边滴加边搅拌。每2h观察并记
6、录一次3个述混合溶液中并使单体和氧化剂在芯子中原位聚合形瓶子中溶液的颜色,10h之后,将3个瓶子放入80水成导电阴极,这时,希望使用浓度更高的浸渍液以便形浴中加热24h,并同时搅拌,使反应结束。最后,将溶成更多的导电聚合物。如果混合液的反应速度过快,液过滤,并对过滤得到的沉淀物用同类型溶剂清洗3那么在较短时间内混合液中的单体和氧化剂的浓度快次,然后用去离子水清洗2次,真空烘箱110烘2h,###速降低,从而使混合液快速失效,结果造成较大量的研磨成蓝黑色粉末,得样品1、2和3,测试3个样材料浪费和前后产品性能的不均一。在这种情
7、况下,品的电导率(压片后用四探针法测试),并测试红外光混合溶液的稳定性显得非常重要。文献[2]报道溶剂谱和拉曼光谱。红外光谱由Nicolet560型红外光谱仪对(吡咯+氧化剂+溶剂)混和溶液的反应速率有较大测定,KBr压片测试;拉曼光谱由RM2000型显微共焦*收到初稿日期:2005-01-10收到修改稿日期:2005-05-10通讯作者:汪斌华作者简介:汪斌华(1975-),男,江西彭泽人,博士,现为电子科技大学与厦门信达电子有限公司联合培养博士后,主要研究方向为导电聚合物的合成以及导电聚合物型固体铝电解电容器的研制。汪斌华等:
8、不同溶剂中导电聚合物PEDOT的化学氧化聚合及光谱研究1611#拉曼光谱仪测定,采用633nm激光,25%功率,20倍物聚合反应较快速进行;1溶液的颜色在6h后也开始#镜,扫描时间30s,累积次数3次。变蓝,随后也开始缓慢地出现沉淀,
