宁夏回药伏毛铁棒锤中总生物碱提取工艺优化的研究

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1、宁夏回药伏毛铁棒锤中总生物碱　提取工艺优化的研究作者：樊艳茹，朱新宁，马学琴，董琳，张新慧，付雪艳【摘要】目的优化伏毛铁棒锤中总生物碱的最佳提取工艺条件。方法采用L9(34)正交设计实验优化最佳提取工艺。结果总生物碱最佳提取工艺条件为10倍量0.1%盐酸，提取2次，每次3h。结论本方法适用于伏毛铁棒锤中总生物碱的提取，所得最佳提取工艺高效、可行，测定结果准确可靠。【关键词】伏毛铁棒锤;总生物碱;提取工艺;优化　　[Abstract]ObjectiveTooptimizeextractionprocessfortotalalkaloid

2、sintheAcontiumflavumHand-Mazz.MethodsTheoptimalextractionprocesswasrealizedbyorthogonalexperimentaldesign.TheUltravioletspectrophotometrymethodwasutilizedtodeterminatethetotalalkaloidcontentinAcontiumflavumHand-Mazz.ResultsTheoptimalextractionmethodwasasfollows:10timesa

3、mountofthe0.1%acid，extractiontwiceand3hourseveryextractionprocess.ConclusionTheproposedmethodissuitablefortheextractionoftotalalkaloidsinAcontiumflavumHand-Mazz.Theoptimalextractionprocessis6efficientandfeasible，andthedeterminationresultswereaccurateandcredible.　　[Keywo

4、rds]AcontiumflavumHand-Mazz;Totalalkaloid;Extractionprocess;Optimization　　铁棒锤为毛茛科植物铁棒锤(AconitumpendulumBusch)和伏毛铁棒锤(AcontiumflavumHand-Mazz)的干燥块根，伏毛铁棒锤以其块根入药，味苦辛，性热，有大毒，具活血祛瘀、祛风湿、止痛、消肿败毒、去腐生肌、止血，治疗跌打损伤、风湿性关节炎、腰腿痛、劳伤、恶疮、痈肿、无名肿毒、冻疮、毒蛇咬伤等作用[1]，为陕、甘、宁等地区应用较广的一种民间草药[2]。关于伏毛铁

5、棒锤制备工艺的研究，文献多集中在伏毛铁棒锤生药的炮制工艺上[3-5]，只有少数研究报道了提取工艺研究[6]，但工艺考察较简单。本研究通过提取产于宁夏六盘山地区伏毛铁棒锤中生物碱类成分，采用正交设计实验优化确定最佳提取工艺，使提取物通过阳离子交换树脂，得到有效部位中除去杂质后的总生物碱样品溶液，并用紫外分光光度法对伏毛铁棒锤中总生物碱的含量进行测定，为伏毛铁棒锤中总生物碱的提取工艺改进提供准确可靠、可供参考的实验依据。　　1材料与方法6　　1.1仪器：　　紫外-可见分光光度计(日本岛津，UV-2550)，电子分析天平(日本岛津，Libr

6、orAEU-210),中药材粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司，FW100型)，旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂，RE-52A)，超声波清洗仪(昆明市超声仪器有限公司，KQ-500B)，电热恒温水浴锅(北京长源实验设备厂，HH.SYII-NiZ-C)，循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司，SH13-Ⅲ)。　　1.2材料：　　所用试剂与试药均为分析纯，乌头碱购自中国药品生物制品鉴定所。药材伏毛铁棒锤购自宁夏固原市隆德县六盘山区，经宁夏医科大学生药学教研室鉴定为伏毛铁棒锤(AcontiumflavumHand-Mazz)。无水乙醇、95%

7、乙醇、蒸馏水、37%盐酸、25%氨水、甲醇均为分析纯，由宁夏医科大学药学院药学实验中心提供。　　1.3方法：6　　总生物碱的提取，称取20g伏毛铁棒锤(晒干，经粗粉碎后)，置圆底烧瓶中，以正交实验所需工艺条件为依据进行提取。提取液经732型阳离子交换树脂吸附后，用10%-15%的氨水洗脱，再以25%的氨水洗脱，边洗脱边用碘化铋钾溶液检测，至反应呈淡黄色即为洗脱完毕。收集洗脱液，直到所得的提取液近干为止，以甲醇：蒸馏水(1：1)混合溶液溶解并定容在50ml容量瓶中，即为所得的总生物碱供试品提取溶液。总生物碱含量的测定，即按照紫外-可见分

8、光光度法(2005年版中国药典一部附录ⅤA)，于波长272nm处测定吸光度，以乌头碱为对照品，用外标法进行总生物碱的定量分析[7]。本实验采用L9(34)正交设计实验法优化最佳提取工艺。　　2结果　　根据预实验结果，选用