宁夏回药伏毛铁棒锤中总生物碱提取工艺优化的研究

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1、宁夏回药伏毛铁棒锤中总生物碱 提取工艺优化的研究作者:樊艳茹,朱新宁,马学琴,董琳,张新慧,付雪艳【摘要】目的优化伏毛铁棒锤中总生物碱的最佳提取工艺条件。方法采用L9(34)正交设计实验优化最佳提取工艺。结果总生物碱最佳提取工艺条件为10倍量0.1%盐酸,提取2次,每次3h。结论本方法适用于伏毛铁棒锤中总生物碱的提取,所得最佳提取工艺高效、可行,测定结果准确可靠。【关键词】伏毛铁棒锤;总生物碱;提取工艺;优化  [Abstract]ObjectiveTooptimizeextractionprocessfortotalalkaloid

2、sintheAcontiumflavumHand-Mazz.MethodsTheoptimalextractionprocesswasrealizedbyorthogonalexperimentaldesign.TheUltravioletspectrophotometrymethodwasutilizedtodeterminatethetotalalkaloidcontentinAcontiumflavumHand-Mazz.ResultsTheoptimalextractionmethodwasasfollows:10timesa

3、mountofthe0.1%acid,extractiontwiceand3hourseveryextractionprocess.ConclusionTheproposedmethodissuitablefortheextractionoftotalalkaloidsinAcontiumflavumHand-Mazz.Theoptimalextractionprocessis6efficientandfeasible,andthedeterminationresultswereaccurateandcredible.  [Keywo

4、rds]AcontiumflavumHand-Mazz;Totalalkaloid;Extractionprocess;Optimization  铁棒锤为毛茛科植物铁棒锤(AconitumpendulumBusch)和伏毛铁棒锤(AcontiumflavumHand-Mazz)的干燥块根,伏毛铁棒锤以其块根入药,味苦辛,性热,有大毒,具活血祛瘀、祛风湿、止痛、消肿败毒、去腐生肌、止血,治疗跌打损伤、风湿性关节炎、腰腿痛、劳伤、恶疮、痈肿、无名肿毒、冻疮、毒蛇咬伤等作用[1],为陕、甘、宁等地区应用较广的一种民间草药[2]。关于伏毛铁

5、棒锤制备工艺的研究,文献多集中在伏毛铁棒锤生药的炮制工艺上[3-5],只有少数研究报道了提取工艺研究[6],但工艺考察较简单。本研究通过提取产于宁夏六盘山地区伏毛铁棒锤中生物碱类成分,采用正交设计实验优化确定最佳提取工艺,使提取物通过阳离子交换树脂,得到有效部位中除去杂质后的总生物碱样品溶液,并用紫外分光光度法对伏毛铁棒锤中总生物碱的含量进行测定,为伏毛铁棒锤中总生物碱的提取工艺改进提供准确可靠、可供参考的实验依据。  1材料与方法6  1.1仪器:  紫外-可见分光光度计(日本岛津,UV-2550),电子分析天平(日本岛津,Libr

6、orAEU-210),中药材粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司,FW100型),旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂,RE-52A),超声波清洗仪(昆明市超声仪器有限公司,KQ-500B),电热恒温水浴锅(北京长源实验设备厂,HH.SYII-NiZ-C),循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司,SH13-Ⅲ)。  1.2材料:  所用试剂与试药均为分析纯,乌头碱购自中国药品生物制品鉴定所。药材伏毛铁棒锤购自宁夏固原市隆德县六盘山区,经宁夏医科大学生药学教研室鉴定为伏毛铁棒锤(AcontiumflavumHand-Mazz)。无水乙醇、95%

7、乙醇、蒸馏水、37%盐酸、25%氨水、甲醇均为分析纯,由宁夏医科大学药学院药学实验中心提供。  1.3方法:6  总生物碱的提取,称取20g伏毛铁棒锤(晒干,经粗粉碎后),置圆底烧瓶中,以正交实验所需工艺条件为依据进行提取。提取液经732型阳离子交换树脂吸附后,用10%-15%的氨水洗脱,再以25%的氨水洗脱,边洗脱边用碘化铋钾溶液检测,至反应呈淡黄色即为洗脱完毕。收集洗脱液,直到所得的提取液近干为止,以甲醇:蒸馏水(1:1)混合溶液溶解并定容在50ml容量瓶中,即为所得的总生物碱供试品提取溶液。总生物碱含量的测定,即按照紫外-可见分

8、光光度法(2005年版中国药典一部附录ⅤA),于波长272nm处测定吸光度,以乌头碱为对照品,用外标法进行总生物碱的定量分析[7]。本实验采用L9(34)正交设计实验法优化最佳提取工艺。  2结果  根据预实验结果,选用

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