X射线分析技术的进展

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1、六多晶体衍射技术的进展Ｘ射线源的进展一、实验室Ｘ射线源１、高功率：转靶Ｘ射线发生器常用：18kW（12kW），60kV300mA最高：90kW,150kW,（常规：2.4kW、60kV、80mA）高频高压发生器：稳定度高、体积小2、高亮度：微小焦点、节能,亮度大于转靶Oxford,Rigaku3、精加工陶瓷X射线管(Philips)配上精加工模块式的测角仪、光学元件不用调整的仪器,操作简单安全同步辐射源：以近光速作曲线运动的电子在轨道切线方向发出的光评价：是人类历史上继电光源、X光源、激光源之后的第四个革命性光源。1997年美国7GeV的AdvancePhotonSource同步辐射源

2、的建成运转被美国Science评为继多利羊,登陆火星飞船之后的当年十大发明之第三。特性：1、高强度2、宽频谱3、小发散电子E为GeV时只0.1mrad(0.006o)4、偏振光5、时间结构6、可精确计算国际状况：国内状况：1、BSRF九十年代初开始使用，为第一代光源，与北京正负电子对撞机（BEPC）共用一个环，2.2GeV,专用同步辐射时间2-3月/年2、NSRL我国最早提出并获批准，九十年代初投入使用第二代专用光源0.8GeV，低能环，以紫外、软X射线为主。用一个6T扭摆器，可有12keV以下的硬X射线。激光等离子体X射线源用百万瓦以上高功率激光打击一个靶子，使表面原子电离并汽化，形

3、成高温等离子体(5106K)。（一）、热等离子体的热发射高温（高动能）电子与离子复合时辐射出X光。（二）、X射线激光受激发射：处于高能级E2上的一个电子，在能变为光子的诱导下，跃迁到E1能级，辐射出一相同能量光子的过程。条件是粒子数反转。（三）高阶谐波X光源激光的强电场，使原子中电子逸出。自由电子在激光电场中振荡，增加能量。它可以和离子复合，以光子形式放出振动能和电离能。此光子与激光光子是相干的，故可大大增加强度。单色性好，相干性好，方向性强，亮度高。应用：高时间和高空间分辨活细胞成像X射线显微术和全息术原子结构和动力学分子材料中的价电子团簇结构非线性X射线光学光路系统中的光学元件狭

4、缝：固定可变单色器：单平晶单Johnson聚焦型，石墨，1、2不能分开。双弯曲单色器。非对称单色镜。双晶单色器：平晶、弧矢反射镜同步辐射改变X射线的前进方向实验室，主要是发散光变平行光抛物面不等厚多层膜单GutmanOptics可达0.3arcmin(0.3°)双GutmanOptics焦点可小于100m聚焦元件毛细管Kirkpatric-Baez聚焦波带片Bragg,Laue透镜ESRFID1590keVESRFBM530-140keV可以组合使用平行光反射镜加双晶单色器（Ge）发射度0.01°光束线探测器闪烁计数器正比计数器电离室半导体计数器影像板（ImagePlate

5、IP）电荷耦合装置（ChargeCoupledDeviceCCD）半导体计数器能量分辨率较高,不用单色器可得1扫描型，能量色散型阵列式半导体计数器HgI2不需冷却,位置灵敏探测器（PSPC）影像板（IP）电荷耦合装置（CCD）核心是一块芯片像元尺寸>44m光子增益91读出时间0.5s~10s多晶体衍射实验方法：1.新型衍射几何：Debye.Guinier几何透射法掠入射(薄膜)反射率羟基磷酸钙是构成人体骨骼的重要的无机化合物人工合成品表面喷涂一层羟基磷酸钙作为金属与骨骼的接界面涂层的结构：常规X射线源（1）涂层常是高择优取向的，其[001]轴垂直于底板（2）加宽的主要原因是热应

6、力同步辐射进一步发现了点阵应力的各相异性，(hkl)中l指数大的各晶面有大的点阵应力，极大点阵应力约为0.3%。晶粒大小约在1500Å左右，对线宽影响不大高分辨衍射时间分辨潜像板研究铁板高温镀锌的相变动力学Zn和Fe发生反应,生成、、三个相相对含量对产品的最终性能（如延展性等）会有影响整个时间过程仅若干秒掺了P的（虚线），相的生成被抑制极端条件(原位实验)*原位粉末衍射：用于相变过程，催化反应过程，陶瓷生成过程等的研究能量色散法，SSD，一维的广角度探测器其时间间隔一般为秒、亚秒或毫秒稀土焦绿石(Eu2Ir2O7,Ln2Ru2O7)在活化和使用过程中的变化LinkhamPR1

7、500炉子活化过程是Ln2Ir2O7Ln2O3+2Ir+2O2高能硬X射线穿透器壁时，强度损失小另一特点是散射角小。一个面探可收集所有衍射数据数据多，截尾效应小，正空间分辨率好小的散射角使偏振校正变得很小显微衍射NSLS的X20A微束试验站,微束大小为2~25m,毛细管聚焦单晶Si(001)上的Al膜，直径约1mm，厚度为850nm步长50m进行扫描，面积22mm,记录Si(004)的反射强度,Al和Si间界面的热应变使Si发生畸变，使