重氮水解反应工艺及反应器类型研究

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1、⑧论文作者签名：丝因刍盆指导教师签名．_盗鑫塾论文评阅人l：评阅人2：评阅人3：评阅人4：评阅人5：答辩委员会主席：睦主丞委员1：委员2：委员3：委员4：委员5：干未塑望明奎要答辩日期：型丝：22：Q』．．．Researchonthetechnologyand。．．．reactorsofdiazoniumhydrolysis．⑧Author’Ssignature：Supervisor’Ssignature：ExternalReviewers：ExaminingCommitteeChairperson：ExaminingCommitteeMembersDateoforaldefence：浙江

2、大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是友人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得浙江太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：揪签字魄劬／2年呜月夕日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解浙鎏太堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫

3、描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：多7也扣株签字日期：砂肼p；月移7曰导师签名：心禾钆鳓飙跏州月夕浙江大学硕士学位论文致谢本文是在导师张老师的悉心指导下完成的。在将近三年的研究生学习中，张老师给了我很多指导和帮助，使我能够顺利完成研究生课程和实验论文。在生活上张老师也给了我很多关怀和支持。张老师渊博的知识和严谨的治学态度给我留下了深刻的印象，张老师的谆谆教导和鼓励也将激励我在以后的学习和工作中不断克服困难、继续努力。在此我要向张老师表示最诚挚的感谢，并致以深深的敬意。感谢我的师兄师姐王家聪、俞章森、盛洁君、方瑞在实验上给予的帮助和指导，

4、感谢师弟师妹何丽蓉、陈国文、许晓涛在实验二和生活上的支持和协助，同时也感谢高工、宗工、张毅在实验论文阶段给予的鼓励，感谢我的朋友和同学们陪我度过了令人难忘的三年研究生生活。谢谢你们!感谢我的室友夏欣桐、黄捷、唐林淋在工作上和生活中的帮助和鼓励，在我失败的时候给我勇气，鼓励我坚持努力不要放弃。感谢我的爸爸，妈妈，姐姐，你们的鼓励是我一直积极学习与工作的动力。同时要向百忙之中评阅和评议论文的专家们表示诚挚的谢意!沈水珠二。一二年一月于热力学楼104浙江大学硕士学位论文摘要化学反应器是化工生产过程流程中的中心环节，反应器的设计往往占有重要的环节，是为了进行指定产品生产的反应设备。化学反应器的设计

5、应考虑反应条件对主、副反应的促进程度及控制条件，反应温度、原料组成、压力、空速的要求和一定条件下能获得转化率、选择率和收率等问题。本文设计了新的反应器，命名为蒸汽瞬时加热器，本反应器利用蒸汽瞬间冷凝释放的潜热提供重氨水解需要的热量，有效抑制了重氮水解缓慢加热过程中的副反应，同时比较了间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器的优缺点。本文分别以对羟基苯胺、对甲氧基苯胺、邻甲氧基苯胺为原料，分别制得重氮盐，再经不同反应器重氮水解制备对苯二酚、对甲氧基苯酚、邻甲氧基苯酚。对羟基苯胺在．8。C下重氮化，分别在间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器中进行重氮水解获得对苯二酚。蒸汽瞬时加热器较间

6、歇釜式反应器的收率高10％，酸使用量减少50％；收率较管式反应器高5．7％，酸使用量减少20％。0．3mol对羟基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备对苯二酚的收率90．2％，酸用量为439。对甲氧基苯胺在．3℃下重氮化，分别在间歇釜式反应器、管式反应器、蒸汽瞬时加热器中进行重氮水解获得对甲氧基苯酚，蒸汽瞬时加热器较间歇釜式反应器的收率高20％，酸使用量减少50％，硫酸铜使用量减少37％；收率较管式反应器高4．9％，酸使用量减少20％，硫酸铜用量减少20％。O，3mol对甲氧基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备对甲氧基苯酚的收率89．6％，酸用量为16．59，无水硫酸铜38．49。邻甲氧基苯胺在一3℃下重氮

7、化，分别在间歇釜式反应器、蒸汽瞬时加热器中重氮水解获得邻甲氧基苯酚，蒸汽瞬时加热器较间歇釜式反应器的收率高7．9％，酸使用量减少50％，硫酸铜使用量减少37％。O．3mol邻甲氧基苯胺通过蒸汽瞬时加热器制备邻甲氧基苯酚的收率92．4％，酸用量为16．59，无水硫酸铜38．49。此外本文从反应历程和动力学理论角度分析了不同反应器以及工艺条件的必要性。蒸汽瞬时加热器可以提高生产效率，抑制副反应，比釜式反应器更适合反应物的特性