硅胶基质分离载体的功能化及其应用

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1、天津大学博士学位论文硅胶基质分离载体的功能化及其应用姓名：郭志强申请学位级别：博士专业：应用化学指导教师：万谦宏20090501出国外同类产品；并且，与传统液相法相比，本方法简单快速，封端反应完全，制备批次间重复性好。3、自主开发了制备硅胶基质化学键合相填料的新型气固相反应法。本研究首次采用该方法将丫-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)，p巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)和Y．巯丙基二甲氧基甲基硅烷(MPDMMS)三种巯丙基硅烷化学键合到多孔硅胶载体表面，并系统考察了反应温度、硅烷试剂用量、反应时间、催化剂及键合次数对

2、巯丙基硅胶表面键合量的影响。优化后的反应条件下，MPTMS，MPTES和MPDMMS所修饰的多孔硅胶表面巯丙基键合率分别可达到2．76，2．53和2．57pmol·m之，较通过传统液相法所修饰的多孔硅胶表面巯丙基的键合率1．90，1．08和1．60pmol·m。2有明显的优势。本文采用FT．IR，13C和四Si固体核磁，元素分析，热重分析，氮气吸附．脱附等技术研究了巯丙基硅胶的键合模式和孔结构。研究发现，该方法所制备的巯丙基多孔硅胶可用于Pd(II)离子的高效吸附。另外，采用该气固相化学键合反应制备了环氧丙基功能化硅

3、胶，并考察了反应温度对其表面键合量的影响。本方法不仅降低了化学键合相填料的生产成本，而且后处理简单，有利于降低劳动强度，改善环境质量，为硅胶基质化学键合相填料的生产开辟了一条节能降耗，环境友好的绿色途径。4、以多孔磁性二氧化硅微球(MSM)复合材料为基质，采用气固相反应技术，首次制备了一种可磁分离的巯丙基功能化材料。此类材料兼备了多孔硅胶和磁性颗粒的优点，不仅具有较高的表面键合率，而且可以在液相介质中通过外置磁场进行很好的分离。利用此类材料不仅可以对离子进行快速而有效的吸附，所测定的吸附实验数据能很好地和Langmu

4、ir等温吸附模型相匹配；并且，在负载了Pd(II)离子后能通过外置磁场进行快速的分离。关键词：硅胶基质，极性嵌入十八烷基固定相，封端，气固相反应，功能化，可磁分离的钯吸附剂ABSTRACTEfficientseparationcarriersarethecentralcomponent§amongthewholeprocessofchemicalseparationandcanbenormallypreparedbyattachingspecificligandstothesurfaceofsolidsupport．

5、Poroussilicasupports，withtheadvantagesofhighmechanicalstrength，controllablemorphology，goodbiocompatibility，abundantsurfacereactivegroups，areidealmatrixmaterialsofseparationcarriers．Silica-basedseparationcarriers，whicharefunctionalizedwithorganicmoleculars，havee

6、xtensiveapplicationperspectiveinchromatographicresolution，scavengingpollutantsandindustrialcatalysis．Therefore，pharmaceuticalanalysisareahasbeenfocusingondevelopingnewfunctionalmethodsofsilicaandtheirapplicationinpharmaceuticalindustry．Fromtheperspectiveoffunct

7、ionalizationofsilicamatrix，inthis‘thesis，preparation，characte．rizationandapplicationofpolarembeddedalkylphasesbasedonporoussilicamatrixwerestudied；highlydeactivatedoctadecylbondedsilicapackingwaspreparedanditschromatographicperformanceWasevaluated；anewtechnolog

8、yoffunctionalizationforthepreparationofmercaptopropylligandsgraftedporoussilicawasdeveloped；preparation，characterizationandapplicationofefficientabsorbentSofpalladiumbasedon