功能化磁性粒子制备及对复杂基质中污染物分离的分析的研究

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1、湖南师范大学硕士学位论文功能化磁性粒子的制备及对复杂基质中污染物的分离分析研究姓名：金红红申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：马铭201205摘要舢舢删㈣m川㈣岫舢删Y2149141功能化磁性粒子同时兼具磁响应性和表面功能性，被广泛地应用于酶的固载、细胞和蛋白质分离、靶向给药、污水处理等领域。与传统的分离方法相比，基于功能化磁性粒子为载体的磁分离技术，具有简单、快速、无污染的优点。本研究主要集中在功能化磁性粒子的合成、表征及其在提取复杂基质中污染物方面的应用。主要研究内容如下：1．对功能化磁性粒子的合成进行了综述，并重点对其在生化及环保等方面的应用做了介绍，此外，对复杂基质中

2、污染成分的处理方法进行了介绍，比较了其优缺点。2．采用改进的化学共沉淀法合成了壳聚糖磁性纳米粒子(CTS．Fe304NPs)，并用透射电镜、X射线衍射分析仪、傅立叶变换红外光谱仪及振动样品磁强计对其进行了表征。结果表明：该磁性纳米粒子基本呈规则球形，粒径分布狭窄，集中在8mn左右，其表面富含氨基和羟基，磁响应性好。利用此磁性粒子为固相载体，建立了一种分离提取水样中重金属离子的方法。优化的提取条件为：料液相pH为5．O、提取时间为7．Omin、洗脱试剂为O．050mol／L的EDTA溶液。CTS—Fe304NPs对Cu(II)、Pb(II)、Cd(II)、zn(II)的最大饱和吸附量

3、分别是105．8m∥g、100．2mg儋、68．9mg儋和66．3m∥g，对水样中这四种重金属离子的提取率分别为1oo％，100％，79．89％和77．42％，洗脱率分别为97．05％，l00％，86．21％和83．82％。整个提取过程不使用有机溶剂，且磁性粒子可循环再利用，建立的方法是一种绿色环保的提取水样中重金属离子的方法。3．采用2，3．环氧丙基三甲基氯化铵(GTAMC)嫁接壳聚糖磁性纳米粒子，合成了季铵功能化的磁性纳米粒子(GTAMC-g．CTS—Fe304NPs)，并用透射电镜、X射线衍射分析仪、傅立叶变换红外光谱仪及振动样品磁强计对其进行了表征。结果表明：该磁性纳米复合

4、物呈规则球形，粒径分布较窄，平均粒径在12mn左右，具有良好的超顺磁性和稳定性。利用此磁性粒子为载体，建立了一种提取水样中酚类化合物的方法，优化的提取条件为：料液相的pH为9．5，提取时间为9．O曲，洗脱试剂为含2％乙醇的O．10mol／L的NaOH溶液。该磁性粒子对苯酚、对硝基苯酚和2，4，6一三氯苯酚的最大饱和吸附量分别是3．24mg儋，29．9mg儋和93．9mg儋，对这三种酚类化合物的提取率可分别达到11．99％，76．45％，97．83％，洗脱率分别为100％，99．24％，84．49％。合成的功能化磁性粒子对对硝基苯酚和2，4，6．三氯苯酚表现出了较高的提取率及优越的提

5、取选择性。4、以罗丹明B为分子模板，甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRM)为交联剂，采用反相微乳液聚合法制备了罗丹明B分子印迹磁性聚合物(Rh．B．MMIPs)，并用透射电镜、X射线衍射分析仪、傅立叶变换红外光谱仪及振动样品磁强计对其进行了表征。结果表明：该磁性粒子基本呈球形，粒径在200m左右，具有良好的超顺磁性和稳定性。利用此磁性粒子为载体，建立了一种提取水样中水溶性碱性染料的方法，考查优化了对罗丹明B和亚甲基蓝两者提取效果都良好的条件为：料液相的pH为11，提取时间15．Onlill，洗脱试剂为含20％乙醇的O．10mol／L的HCl溶液。该磁性

6、粒子对罗丹明B和亚甲基蓝的提取率分别为92．05％和90．03％，洗脱率分别为100％及100％。在料液相pH低于7的条件下，合成的功能化磁性粒子对罗丹明B的提取率为70％以上，而亚甲基蓝提取率低于30％，这说明了该磁性粒子对罗丹明B有较高的提取率及对该物质展示了优越的提取选择性。染料关键词：功能化磁性粒子，分离提取，重金属离子，酚类化合物，ABSTRACTThe缸1Ctionalmagneticpaniclesarewidelyusedinem万meimmobilization，cellsandproteinseparation，drugt鹕eting，wastewatertre

7、atment，etc．，duetot11eirgoodmagneticresponsiVenessa11dsurf．acemnctionali妙Comparedwimt11econVentionalseparationmethods，themagIleticsep删ionteclulologyissimple，fast，a11denviromentally衔endly．ThisresearChmainlyconcentratedint11esyInhesisofmnc