气相色谱模拟原油实沸点蒸馏

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1、气相色谱模拟原油实沸点蒸馏刘素玉钟雪青陈惠芳*（华东石油学院炼油工程教研室，山东省东营）〔提要用气相色谱法对我国六种原油进行了实沸点模拟蒸馏。所用色谱柱为不锈钢管，内填60-80目的6201担体及SE-30硅橡胶固定液，柱箱采用程序升温。溜出物被氧化成二氧化碳后由热导检测器检测，避免了处理峰面积时使用校正﷒蜃子的麻烦。所得结果与常规实沸点蒸馏꠱17块樗塔ﺰ板）一致，并大大缩短了分析时间。为了了解原油及其产品的沸点范围，控馏进行了初步试探，提出了当某些原油的模制生产及试验，预测原油的某些其他的物理拟蒸馏数据与实沸点

2、蒸馏数据产生偏差时，及化学性质，实验室常采用恩氏蒸馏、减压可采用校正因子的处理方法。蒸馏和实沸点蒸馏等。而实沸点蒸馏一般需实验要3～4个工作日才能完成。为了缩短分析时间，从1960年开始F.T.Eggerston等相继发模拟蒸馏所用仪器为国产SP-2305全表采用低分辨率柱及程序升温技术的气相色型气相色谱仪，实沸点蒸馏用上海石油机械谱法，对石油馏分进行了模拟蒸馏试验来代厂生产的常减压四段切割型装置，其分馏替实沸点蒸馏1.2。由于原油的沸程更宽，效果相当于17块理论塔板。为了防止大于且含有不易汽化的重质组分。有些原

3、油凝固500℃的馏分及胶质沥青质污染色谱柱，在点高，粘度大，含胶质沥青质多，给气相色汽化室填充适当的铜网及玻璃棉。原油样品谱分析的操作和定量均带来很多困难。自直接注入汽化室。采用双柱气路流程。色谱1965年以后，J.C.Worman等〔3-7相继发表柱用内径为4毫米的不锈钢管，固定液为采用不同的方法对高沸点石油馏分及原油进SE-30，担体为6201꠶60-80目），液担行气相色谱模拟蒸馏，但这些方法均处于实比为20:100。柱温由44℃升至300，程序升验阶段。采用不同型式的检测器进行某些原温速度为4／分，记录仪

4、纸速为600毫米／小油的模拟蒸馏时，很可能与实沸点蒸馏数据时。存在一定的偏差。（一）高温转化热导检测器法本工作主要是用高温转化热导检测器法在色谱柱（长43厘米）出口及检测器入（简称TCD）对我国六种原油（任丘、大口间，串联一氧化炉及过氯酸镁干燥管，炉港、大庆、胜利、孤岛、羊三木原油）进行内装有10300毫米的氧化管，管内填20-模拟蒸馏，并将其结果与实沸点蒸馏数据进40目CO3O4催化剂。原油直接进样，进样量行对比，考察了各种操作条件，例如升温速8-15微升。当汽化室温度严格控制在度、载气流速、起始温度等因素对分

5、析结果2701℃时，原油中低于500℃的馏分可完的影响，取得了与实沸点燕馏一致的数据。全汽化，汽化了的样品经色谱柱分离后进入另外也用氢焰法（简称FID）对我国三种尽氧化管；在65010℃下转化为CO2及H2O,油（任丘、大港、和羊三木原油）的模拟蒸其中H2O被过氯酸镁吸收，而脱水后的CO经检测器（50）后放空。色谱柱与氧化炉间转所得结果见图2。的连接管用电加热保温，以保证流出物不被冷凝。所用载气为空气，流量为40毫升／分，桥路工作电流80毫安，记录仪量程为1毫伏。色谱柱理论板数为290（正十六烷），分离度3.4（

6、正十六烷、正十八烷）。（二）氢焰法因氢火焰离子化检测器对二硫化碳无响应，故原油样品用二硫化碳稀释（稀释比为1:1）后注入汽化室，进样量为0.4-0.8微升。所用色谱柱长50厘米，载气为氮气，流（四）计算方法量30毫升／分。记录仪量程为10毫伏，检测将所得小于500℃的馏分的峰面积按每器温度为290，色谱柱理论板数为300（正4分钟的间隔分成小片，小片面积用QJI型十六烷），分离度为40（正十六烷、正十求积仪测量，而全油样的理论总面积用以下八烷）。公式计算〔7〕。（三）操作手续为了校正色谱图上峰的位置，确定不同位置

7、峰的沸点，采用已知组成的正构烷烃混式中T——全油样的理论总面积；合物（Ca—C36）为标准样品，用与分析样品B——不加内标时沸点小于500℃时相同的操作条件，做出烃类沸点对保留时的馏分总面积；间（或保留温度）的校正曲线，见图1A—加内标时沸点小于500℃的馏分总面积；AIS——加内标时只包括内标在内该区间的小片面积；BIS—不加内标与AIS相对应的小片面积；W—内标在样品加内标混合物中的分率，热导法W用体积分率，即：式中I—内标混合物的重量，克；D—内标混合物的比重；S—样品重，克；分析原油或某些含胶质沥青质的重

8、质油G—样品比重。品时，因样品在汽化室温度下不能完全汽氢焰法W用重量分率，即：化，故必须用加内标的方法进行定量。样品分二次运转，一次加内标，另一次不加内标，内标选用C12至C15的正构烷烃，两次运小片面积百分率可由下式求得：小片面积％=∑곃婊ﴯ00偏差小于0.3分时，模拟蒸馏曲线间收率的最大偏差为2％,沸点温度的最大偏差为14用每一小片所对应的保留时间，在校正采用高温转化