资源描述：
《那如3巴布剂质量标准研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、那如-3巴布剂质量标准研究【摘要】目的建立那如-3巴布剂的质量标准。方法用紫外-可见分光光度法鉴别处方中草乌的主要成分,采用高效液相色谱法测定新乌头碱的含量。结果新乌头碱在0.1295～2.0740μg范围内线性关系良好,加样回收率为99.57%,RSD＝1.28%。结论那如-3巴布剂定性、定量方法能有效控制该制剂的质量。【关键词】那如-3巴布剂；新乌头碱；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardofNaru-3Cataplasm.MethodThecontentsofRadixaconitikusn
2、ezoffiiweredeterminedbyUV-vis,andmeaconitinewasdeterminedbyHPLC.ResultsThelinearrangeofmeaconitinewas0.1295～2.0740μg.ThequalitystandardofNaru-3Cataplasmwasestablished.ConclusionThemethodcanbeusedforqualitycontrolofNaru-3Cataplasm.Keywords：Naru-3Cataplasm；meaconitine；HPLC那如-3巴布剂由蒙药那如-3味丸
3、改造而来[1],具有消“粘”、除“协日乌素”6、祛风、止痛、散寒等功效,用于治疗风湿、关节疼痛、腰腿冷痛、牙痛、白喉等症。经相关实验证明,那如-3巴布剂有明显的抗炎镇痛作用[2]。为了保证那如-3巴布剂的质量和用药安全有效,笔者采用紫外-可见分光光度法对该制剂中的草乌进行了定性鉴别,采用高效液相色谱法测定了新乌头碱的含量,建立了较为完善的质量控制标准,结果准确、可靠,操作简便。现介绍如下。 1仪器与试药Waters2695型高效液相色谱仪,Waters2996紫外可见光检测器,Minimum3色谱工作站(美国沃特斯公司)。那如-3巴布剂(北京中医药大学基础医学院中西
4、医结合生理教研室提供),新乌头碱标准品(购自中国药品生物制品检定所)。甲醇、二氯甲烷为色谱纯；水为纯净水；其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1定性鉴别取那如-3巴布剂2g,置50mL量瓶中,加乙醚2OmL与氨试液1mL,超声提取20min,滤过,作为供试品溶液。取无草乌的阴性对照品2g,同法制成阴性对照品溶液。取草乌对照药材0.5g,加乙醇10mL与氨试液0.5mL,同法制成对照药材溶液。另取新乌头碱对照品,加乙醚制成每1mL含16mg的溶液,作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法[2005年《中华人民共和国药典》(一部)附录VA]试验,在231nm波长处有
5、最大吸收。 2.2含量测定 2.2.1色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-三氯甲烷-二乙胺(70∶30∶30∶0.2)为流动相；检测波长为240nm。色谱柱：WatersODS2C18(4.6mm×250mm,5μm)；流速：1.0mL/min；柱温25℃。 2.2.2对照品溶液的制备 精密称取新乌头碱标准品适量,加二氯甲烷制成每1mL含25.9μg的溶液。 2.2.3供试品溶液的制备 取那如-3巴布剂约0.1g,精密称定。置50mL量瓶中,加乙醚2OmL,超声提取20min,滤过,加二氯甲烷至50mL,即得。 2.2.4线性关系6
6、精密吸取对照品溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL,置2mL量瓶中,甲醇定容。分别吸取10μL注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标绘制标准曲线,得回归方程：Y＝53384X＋18119,r＝0.9999(n＝5)。新乌头碱在0.1295～2.0740μg范围线性关系良好。 2.2.5精密度试验 取同一供试品溶液,连续进样5次,测定新乌头碱的峰面积,计算RSD＝0.87%,表明仪器精密度良好。 2.2.6重复性试验 取同一批样品,制备5份供试品溶液,按拟定的含量测定方法,重复平行测定。RSD＝1.5%。 2.2.7样品稳
7、定性试验 取样品供试液,将样品供试液放置0、2、4、6、8、10、12、24h,测定新乌头碱峰面积,RSD＝0.88%。6 2.2.8加样回收率测定精密量取同一批已知含量的样品5份,各O.1g,分别加入对照品适量,制备方法同供试品溶液。依法测定,结果见表1。表1加样回收率试验结果(略) 2.2.9样品测定 精密称取样品供试液,测定峰面积,外标法计算新乌头碱含量,见表2、图1。每1g那如-3巴布剂中新乌头碱含量不得少于0.95mg。表23批样品中新乌头碱含量测定结果（略） 3讨论 新乌头碱的含量测定,已报道的有双波长薄层扫描法、高效液相色谱
