粘结剂羧甲基纤维素钠含量对自涂薄层板色谱性能的影响

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1、粘结剂羧甲基纤维素钠含量对自涂薄层板色谱性能的影响*林乐明张军蔡莲婷**（中国科学院大连化学物理研究所大连116012）提要通过系统考察粘结剂羧甲基纤维素钠的含量对自涂薄层板色谱性能的影响规律，为优化涂板条件提供了依据。考察结果表明，用浓度为1.0%W/V）左右的羧甲基纤维素钠溶液调制硅胶匀浆时，制得的薄层板的色谱性能最佳。同时，这种在优化条件下涂制的薄层板具有适当的层强度，适用于各种加样技术，方便于操作。关键词粘结剂，羧甲基纤维素钠（CMC，色谱性能，涂板1前言2.1仪器与试剂目前，在薄层色谱分离中越来越普遍地采用商仪器薄层自动铺板器（重庆新力实验电器品

2、预涂薄层板。载板以玻璃板为主，塑料片或铝箔为厂）100200mm玻璃展开缸（上海信谊仪器厂），辅。虽然氧化铝、纤维素、聚酞氨、离子交换剂，尤其CAMAGLinomat喷样仪（瑞士CAMAG公司），用于反相分离的烷基键合硅胶的薄层材料预涂板可CS-920自动薄层色谱扫描仪（日本岛津公司）。以买到，但正相硅胶仍然是最主要的薄层材料。在定试剂及材料60200mm玻璃载板，薄层色谱量薄层色谱分析中尤其如此。近年来已出现了采用用硅胶H（青岛海洋化工厂），羧甲基纤维素钠氨基、氰基和二醇基键合硅胶的改性板。这类板可用（CMC上海化学试剂采购站），甲苯、无水乙醇、乙于多模

3、式分离，即随展开剂体系不同，它们能表现出醚、甲醇等均为国产分析纯溶剂。正相或反相色谱特征[。试样标准染料混合物（含汽巴F、⒌靛酚、洋国内也有不少厂家生产预涂薄层板。但是，大多红、苏旦蓝、苏旦和甲基黄，瑞士CAMAG公数薄层色谱实验室既采用一部分预涂板，又采用自司）2-氨基-46-二硝基甲苯（2A）和4-氨基-26-二涂板。多年来我们在定量薄层色谱分析中主要采用硝基甲苯（4A辽阳庆阳化工厂）。自涂板，并且以正相硅胶薄层板为主。显然，手工涂2.2制备薄层板板要求操作者具有丰富的实践经验。要保证薄层厚2.2.1配制CMC溶液度均匀、层面平整，采用机械自动涂铺方式

4、是必要精确称取适量CMC放入烧杯中。先加入约的。自涂板的色谱分离性能除了与涂板工艺有关外，50mL去离子水，放在本生灯上小火温热、调匀，再主要取决于吸附剂材料，如硅胶的特性以及粘结剂加入适量去离子水。用此法分别配制浓度不同的溶的性质及其配比。国内实验室自涂板大多数采用羧液。静置2436h后取上清液调硅胶匀浆。甲基纤维素钠（CMC）为粘结剂。一般说来，这种粘2.2.2涂板结剂除不适合于浓硫酸焦化法显色外，适用性比较称取适量硅胶H，按2058.5W/V）的比例加宽。并且，硅胶／CMC薄层具有能适合于各种加样方入CMC溶液中调成匀浆，倒入铺板器匀浆槽内。涂式和方

5、便操作的较高强度。铺好的薄层板应保持层面水平，移至板架上。置于室本文系统考察了用于匀浆调制的CMC浓度，温下晾干12h后在110下活化半小时，移入干燥即薄层中粘结剂CMC含量对其色谱分离性能的影器备用。活化后的薄层厚度约为0.25mm。响，用以优化涂板条件，保证自涂板的高性能。2.3薄层色谱方法2实验部分点样用Linomat喷样仪将染料混合物甲苯溶*此文为祝贺卢佩章先生七十华诞而作现在抚顺石油化工公司研究院工作本文收稿日期1995年5月18日液或2A4A混合物苯溶液喷加到含不同量CMC对分离性能的影响。不论展开距离如何变化，实测板的薄层板上。对不同板的点样

6、量和点样参数保持一效和分离度均在CMC浓度为1.0%W/V）时最佳。致在常规薄层色谱展开中，展开距离有时要超过展开染料混合物用甲苯为展开剂，2A和4A15cm，目的在于充分利用有限的分离介质（薄层）的混合物用苯-乙醚-甲醇4010.5为展开剂，上纵向距离。但是，由于毛细作用驱动的流动相运动速行展开。层距为615cm之间不等。展开完毕，用吹率的非线性，当展距超过12cm以后，流动相运动很风机立即挥去溶剂，并扫描。慢。此时，分离斑点的纵向扩散往往会起主导作用，扫描采用CS-92自动薄层色谱扫描仪对所因此，展开距离选择为12cm一般是适当的。得到的薄层色谱图扫描

7、。扫描方式为自动调零，锯齿式，测反射吸光度。工作波长：对染料混合物为454nm（钨灯）；对2A，갴4A混合物为240nm氚灯）。用一台记录仪记录扫描模拟曲线。测量溶剂前沿移动距离Zf、各组分峰移动距离（Zs、峰半宽（b）和峰底宽（W⒃原点峰半宽（b）等峰参数。计算比移值：Rf=Zs/Zf；实测塔板高度：N实=5.54[Zs/（╞bab]2；分离数：S=[Zs/b1+b-1，这里b以R值最大的组分峰的半峰宽代替；分离度：Rs（Zs2-zslWb1+W2，这里下标数字大的表示其R值大。3结果与讨论3.1CMC溶液的配制浓度一般说来，CMC溶液浓度较低（0.5%

8、W/V）时所调制的硅胶匀浆的粘度较小，流动性较好，方便于手工涂板操