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1、DeterminationofTrichothecenesinMouldyCornby参考文献GasChromatographyWangLingchun,ZhuHouchu,[l]J.R.Bamburg,N.V.RiggsandF.M.Strong.ZhouFang,Bianjiang.DengSong.FengErling.In-Tetrahedron,24,3329(1968).stituteofBioengineering.AcademyofMilitaryMedical[2]T.R.RomerandJ.L.M
2、cDonald,J.Assoc.Off.Sciences,BiingAnal.Chem,61,801(1976).Amethodhasbeendevelopedfortheanalysisof[3]R.F.VesonderandA.Ciegler.etal.,ApplT-2toxinbygaschromatography.Thesamplewasex-Environ.,Microbiol.,31,280(1976)tractedfrommouldycornandwassubjectedto[4]Ih-changHsu
3、andE.B.Smalley,etal.,Appl.derivatizationwithsixreagentsatroomtemperatureorMicrobiol.,24(5),684(1972).60fordifferentdurations.Thestabilitiesofthepro-[5]G.J.CollinsandJ.D.Rosen,J.Assoc.Off.Anal.ducedderivativeshavebeencompared.Chem.,62(6).1274(1979).（收稿日期：1989年1月
4、16眨）紫外检测器定量校正因子的性质与实用性探讨李聪（浙江进出口商品检煅验局科技处，杭州，310007）现代高效液相色谱的紫外检测器相当于一台根据色谱定量校正因子的定义可以得到组份紫外分光光度计，因此组份在紫外检测器上的定在紫外检测器上的定量校正因子为：最校正因子fi值就与其摩尔吸收系数有关。已经有人注意到了这个关系，并试图建立一种用吸收系数(E1m进行含量测定的方法[1]。以上式中，是被测组份的摩尔吸收系数，C紫外检测器的响应基于Lamber-beer定律，为被测溶液的摩尔浓度，M为被测组份的摩尔即：数，Mw为被测
5、组份的分子量，L为检测器光程因此，某个组份的峰面积就是：长度，F为流动相的流速，f为检测器输出单位。由于L和f为检测器的常数，F由仪器精确控制，而值在一定的流动相配比、波长条件下是组份的特性常数，在每个具体的分析中，这些参数都是确定的和已知的，因此组份的fi就是一重蒸馏；4．标准物：联苯、硝基苯、苯酚、二苯个可以计算的值，不一定要用标准品校正得到。甲酮、4-氯硝基苯（均为色谱标准）。5．标准工作由줨(3)式还可以看到，组份的fi涤与值一样，是液：分别用相应的流动相将各标准物配成一个与仪器型号无关，能在不同仪器上现重现
6、的定0.01mg/mL的标准工作液。量参数。（三）实验过程：1．取各标准工作液在紫外实验部分分光光度计上测得最大吸收波长及吸收值，计算得摩尔，吸收系数。2．采用不同的高效液相色谱（一）仪器：岛津LC-4A高效液相色谱仪，条件，在各标准物的最大吸收波长处测得各标准SPD-2AS紫外检测器（输出单位1.0V/Au），工作液的峰面积（进样量10l），并由此计算校正C-R3A色谱数据处理机；岛津uV-260紫外分光因子fi值。光度计。（二）试剂：1分析纯甲醇，重蒸馏；2．分结果与讨论析纯正己烷，重蒸馏；3．去离子水。用高锰酸
7、钾表1不同标准物的测定条件及校正因子的计算值与实际测得值的比较表2联苯工作液在不同仪器上所得结果（校正因子值）的比较（一）（3）式的验证结果如表1所示。引起的偶然误差不影响采用文献或计算fi值进行表1中t试验的结果说明，各标准物的实际定量分析的精度，但并不包括系统误差的影响。测量值与计算值之间无显著性差异，证明了（3）式因此在实验之前对仪器的实际流量，波长设定以是成立的。表2的结果进一步说明了同一化合物及吸光度测量值等进行校正还是很有必要的。的fi值可以在不同的仪器上重现。因此可以推（三）fi或值的获得论，在色谱条件
8、确定之后，只要知道组份的原则上高效液相色谱分析中流动相的选择与值，就应可以由峰面积计算定量校正因子，或直紫外吸收分析正好相反，很难将紫外分析中的溶接计算组份的含量。在色谱条件相同的情况下，剂直接作为高效液相色谱分析的溶剂系统。由于也应可以采用文献给出的fi值进行定量分析，这溶剂效应的影响，大部分紫外吸收光谱文献中给一点为在缺乏标准品情况下进行分
