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1、2006年5月直接合成三烷氧基含氢硅烷反应器分析·23·直接合成三烷氧基含氢硅烷反应器分析胡华明胡文斌李凤仪(南昌大学应用化学研究所江西南昌330047)摘要:论述了直接法合成三烷氧基硅烷反应器研究结果,按有无溶剂可分为气-固反应器及气-液-固反应器。关键词:反应器;三烷氧基硅烷;直接合成中图分类号:O6-33文献标识码:A文章编号:1006-253x(2006)05-023-4ReactorforPreparingHydrogenalkoxysilanesbyDirectCatalyzedSynth
2、esisHuMinghua,HuWenbin,LiFengyi(TheApplicationChemistryResearch,JiangXiNanChang,330047)Abstract:Thereactorofthedirectsynthesistriethoxysilanewasanalysized.Itcanbeclassifiedasgas-solidre-actorandgas-liquid-solidreactorbasedonsolvents.Keywords:reactor;hyd
3、rogenalkoxysilanes;directsynthesis三烷氧基硅烷尤其是三甲氧基硅烷和三乙氧基硅1.1固定床烷是一种重要的有机硅中间体,它既有活泼的Si-H直接法使用的固定床反应器,是指气态醇通过静键,又有能水解的Si-O键。它们可以进行共聚合、共缩止的硅铜混合物颗粒床层进行化学反应的装置。早在聚、歧化等一系列反应,制得一系列有用的物质。这些1948年,Rochow即提出了由低级脂肪醇与硅粉反应制物质是制偶联剂、织物表面处理剂、隔热剂等的初始原取烷氧基硅烷的方法[3],当时他在固定床反应
4、器中,熔料[1]融的硅与铜在惰性气体中于1323K的高温下预处理2。三烷氧基硅烷的一种合成方法是在铜系催化剂存在下直接由硅和醇合成,该方法一般称为"直接合成"小时,在553K硅和甲醇蒸汽反应得到四甲氧基硅烷,法。相比传统的从氯硅烷出发醇解的工艺路线具有反但是硅的转化率只有33%,而且基本上未得到三甲氧应步骤少、环境友好、生产成本低等特点。因而,近20基硅烷,后来他继续开展这项研究,四甲氧基硅烷的收多年来,许多国家竞相开展研究,张墩明等[2]还评价了率达到75%,但三甲氧基硅烷的收率仍不高。日本的HSi
5、(OMe)的合成与应用。此反应工艺中,选择合适的MasakiOkamoto[4]等连续报道他们在固定床上以硅和3反应器极其重要。直接法反应器是Si-Cu触体及醇赖甲醇、乙醇、1-丙醇、1-丁醇和2-丙醇反应的规律和以进行反应的手段,其主要职能是控制反应温度以及结果。下面以甲醇和硅反应为例。含有15mmol的硅和创造适应直接法要求的的工艺条件。0.79mmol的氯化亚铜混合物装入一根二氧化硅管式反应器(内径10mm)中,然后将该管放入一直立的炉子中,1气-固反应器通入氦气并加热到给定温度,维持3h。甲醇
6、由驱动泵注入反应器的预热区。调节氦气的流量计来控制甲醇气-固反应器指不使用溶剂,醇气体和硅铜固体的压力(25～99kPa),氦气和甲醇的总的流速控制在两相直接反应的反应装置。其类型包括固定床反应器、87mmol/h,反应出来的气体由气相色谱每隔2.5min检流化床反应器、平推流管道反应器。测1次。他们发现随着醇的烷基链增长选择性降低,并化工中间体·24·ChemicalIntermediate2006年第5期且三烷氧基硅烷和四烷氧基硅烷的生成速度随硅粉和要的反应步骤之后的产物不能再遇上原料气发生副反C
7、uCl催化剂混合物预处理温度变化明显。应的反应步骤。因此,固相物料与原料气之间的配合不固定床反应器的优点是:当高径比较大时,床层内能是如沸腾床那样无控制。贺深泽的平推流反应器(如乙醇气体的流动接近于活塞流(床层极薄和流速很低图1所示),此反应器实施了原料气与硅粉的配合控制的除外),具有活塞流反应器的一系列特性和优点,诸技术,既实现原料气的完全转化,又实现产物的选择性如反应速度快,反应器容积小,催化剂用量少,停留时控制,具体操作为:将硅粉和氯化亚铜混合活化后加人间可以严格控制,管道反应器中,在250℃下
8、进行反应,由一个推进器推温度分布可以适当调节,有利于提高硅粉转化率动物料作循环运动。甲醇预先气化或部分气化,根据硅和三烷氧基硅烷产物的收率。此外,催化剂不易磨损而粉颗粒的比表面积和体积流量确定甲醇流速和在硅粉可较长期使用,可在高温下操作等。它的缺点主要在于中的停留时间,在硅粉前进过程中加入,经历气体扩传热性能差。这是因为催化剂载体导热性较差,而乙醇散、吸附、化学反应和产物解吸四个过程后分离气固流速又受压降限制,不能太高,这就造成了传热和控温相,硅铜粉体回
