硫酸锰为原料沉淀_氧化法制备四氧化三锰的研究_何佳

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1、第46卷第3期无机盐工业2014年3月INORGANICCHEMICALSINDUSTRY45硫酸锰为原料沉淀-氧化法制备四氧化三锰的研究何佳，张昭（四川大学化学工程学院，四川成都610065）摘要：以硫酸锰、氨水为原料，空气和硝酸铵为氧化剂，通过沉淀-氧化路线制备四氧化三锰粉体。采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）等手段对产物的物相、形貌特征、平均粒径进行表征。研究了硫酸锰在氨水中的水解沉淀过程以及氢氧化锰液相氧化为四氧化三锰的过程，主要研究了液相氧化过程中氧化温度、氧化时间以及随后的干燥过程对

2、氧化的影响。实验结果表明，将硫酸锰溶液反加到氨水中的加料方式可以避免正加料方式（氨水加入到硫酸锰溶液中）形成碱式硫酸锰而造成产品中含硫量高的问题；在通空气液相氧化氢氧化锰过程中添加液相氧化剂硝酸铵可以提高氧化速率。当硝酸铵用量为3g（硝酸铵与硫酸锰的质量比约为1∶7.5）、液相氧化温度为70℃、氧化时间为4h、随后在空气中于120℃干燥4h的条件下，制备的四氧化三锰产物物相纯，粒度细，硫含量低，达到电子级原料标准。关键词：硫酸锰；四氧化三锰；沉淀-氧化；氧化剂中图分类号：TQ137.12文献标识码：A文章编号：1006-4990

3、（2014）03-0045-05SynthesisofMn3O4powderfrommanganesesulfatebyprecipitation-oxidationprocessHeJia，ZhangZhao（SchoolofChemicalEngineering，SichuanUniversity，Chengdu610065，China）Abstract：Manganeseoxide（Mn3O4）powderwerepreparedbyprecipitation-oxidationmethodwithmanganesesul

4、fateandaqueousammoniaasrawmaterials，andairandammoniumnitrateasoxidants.Thephase，morphology，andaverageparticlediameteroftheas-preparedsampleswerecharacterizedbymeansofXRD，FT-IR，andSEMetc..Thehydrolysisprocessofmanganesesulfateintheaqueousammoniaaswellastheprocessofman

5、ganesehydroxidebeingoxidizedintoMn3O4inliquidphasewerestudied.Especially，theeffectsofoxidationtemperature，oxidationtime，anddryingontheoxidationprocessweremainlyinvestigated.Resultsshowedthattheformationofmanganesehydroxysulfatecanbereducedthroughnegative-addingmangan

6、esesulfatedropwiseintotheaqueousammonia（positiveaddingis：puttingammoniaintomanganesesulfatesolution），andammoniumnitrateaddinginsolutionacceleratedthereactionrateofmanganesehydroxideoxidizedbysolvedair.TheelectronicgradeMn3O4particleswithhighpurity，finegranularity，and

7、lowsulfurcontentwereobtainedwhenammoniumnitrateof3gwasadded（themassratioofammoniumnitratetomanganesesulfatewasabout1∶7.5），oxidationtemperatureof70℃，maintaining4hinsolution，andthenairdryingfor4h.Keywords：manganesesulfate；Mn3O4；precipitation-oxidation；oxidant四氧化三锰是锰的稳定

8、氧化物之一，其作为一用硫酸锰在碱性介质中的水解物氧化制备四氧化三种重要的新型功能性材料，广泛应用于空气净化、催锰的方法，因原料来源广泛、成本低、易操作，已引起化剂、电化学、磁学等领域。例如，纳米四氧化三锰国内外的高度重视。用原料硫酸锰制备四氧化三锰是一种价廉、环