硫酸锰制备四氧化三锰及其热解动力学研究

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1、广西大学硕士学位论文硫酸锰制备四氧化三锰及其热解动力学研究姓名：高家利申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：粟海锋;黎铉海20070601—嘱蠢—}●I●P四●L1性taJ‘掌0，I动力茸u井竞硫酸锰制备四氧化三锰及其热解动力学研究摘要四氧化三锰(№04)是生产软磁铁氧体的重要原料，而铁氧体是一种广泛应用于通信、声像设备、开关电源和磁头工业的软磁材料。目前国内主要是以电解金属锰为原料来生产Mn304，由于金属锰价格昂贵，使得该法的生产成本高，效益差。本研究以硫酸锰为原料，分别通过两段氧化法和固相硫酸锰热解法制备Mn304。其中，两段氧化法以

2、MnS04和氨水为原料，分别采用单因素试验和正交试验探讨反应温度、Mll2+的加料速度、氨锰比、干燥温度、干燥时间对总锰含量的影响。试验得出制备Mn304的最优工艺条件为：原料氨锰比2：1，Mn2+的加料速度30mL·h-1，反应温度95℃，干燥温度200℃，干燥时间3h。在最佳条件下制得Mn304的总锰含量为71．10％，通过XRD分析，确定产物为7-Mn304，平均粒径为1．23pm。在硫酸锰固相分解制备Mn304的研究中，主要探讨了煅烧温度、煅烧时间、样品的冷却方式对产物总锰含量的影响。并通过单因素试验和正交试验得出制备Mn304的最优工

3、艺条件为：煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2h，冷却方式为炉外加盖冷却。在最优条件下制备的IVlu304产物为一／-Mn304，总锰含量为71．80％。同时，采用TG-DSC结合XRD分析研究了硫酸锰的热分解行为，用非线性等转化率法和普适积分法研究了硫酸锰脱水和分解过程的反应动力学。研究结果表明，200℃-400℃之问为MnS04·H20脱水阶段，积分动力学机理函数为∞户d抛，符合MampelPower法则，平均表琉■【誊倒●·四●L1性—l反其期!算t九力尊u日"t观活化能为117．11kJ·mol一。750℃．1050℃之间为MnS04的分

4、解阶段，积分动力学机理函数为G(a)=l-(1-a)忱，符合相边界反应的收缩圆柱体模型，平均表观活化能为226．44kJ·tool"1；MnS04等温分解结果与TG-DSC分析结果一致。对硫酸锰制备Mn304及其热解动力学的研究结果，可为硫酸锰制备Mn304的工业化生产提供基础数据和理论依据。关键词：硫酸锰四氧化三锰两段氧化热解动力学Ⅱ翌竺壁型苎—-!型竺型竺型塑竺坚PREPARATIONOFHAUSMANNITEBYMANGANESESULPHATEANDTHEKINERICSOFITSTHERMALDECOMPOSITIONABSTRACT

5、Feniteis彻el【indofsoftmagneticmatmalwhichiswidelyusedincommllllic砒ioIl'theaudioandvideoequipment,powerswitchandmagnetichcad岫，眦Hausmanniteisthemainmaterialtoproduceferrite·Nowh锄1smanniteis讲唧哪司byelectrolyzingmanganesemetalinourcountry,thecostoftllism甜10dishighbecauseofthe面ceoft

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8、byexperiments．Itconfinedthattheproductwasy-Mn304byusingXRDanalyzedthesample