焙烧温度对醋酸盐体系液相燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响

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1、刘杰等：焙烧温度对醋酸盐体系液相燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响1405*焙烧温度对醋酸盐体系液相燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响刘杰，刘贵阳，张国伟，王宝森，崔茜，郭俊明（红河学院理学院，云南蒙自661100）摘要：以醋酸锂、醋酸锰为原料，尿素为燃料，用LiMn2O4的工艺条件。液相燃烧合成方法制备尖晶石型LiMn2O4物质，考察了2实验焙烧温度（300～800℃焙烧5h）对产物的组成结构、晶粒大小及电化学性能的影响。实验结果表明，未焙烧原料：醋酸锂（分析纯，国药集团化学试剂有限公产物中主晶相为LiMn2O4及少

2、量Mn2O3，但在300～司）、醋酸锰（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、800℃焙烧5h后都可得到单相的LiMn2O4粉体材料，焙尿素（分析纯，天津市化学试剂三厂）。烧温度为900℃时，LiMn2O4部分分解为Mn3O4；产物将原料按Li∶Mn∶尿素＝1∶2∶5（摩尔比，下同）颗粒随焙烧温度升高而长大，≤600℃时，产物颗粒＜放入容器中，加入一定量的去离子水溶解，得到均匀溶100nm，≥700℃时产物颗粒＞100nm，可观察到液。所得溶液放入预先升到一定温度的焙烧炉中，燃料LiMn2O4的特征八面体结构；在焙烧温度800

3、℃以下，和原料在空气中发生燃烧反应后，将所得固体产物在一产物的电化学性能随焙烧温度的升高而增加。当电流密定温度下焙烧，即得所要制备产物。使用XRD度为C/3时，焙烧温度为800℃的首次放电容量为（D/max-rB，Japan）分析所得产物的物相及结构；使105mAh/g，但循环性能较差，30次循环后仅剩83%。用MDIJade5.0（MaterialsDateInc.,Japan）软件通过关键词：液相燃烧合成；尖晶石型LiMn2O4；锂离子XRD数据来计算晶体晶粒大小及相关结构参数；使用电池；正极材料；醋酸盐SEM（XL30

4、ESEM-TMP,Philips）观察产物表面形貌。中图分类号：TM911文献标识码：A将制备得产物LiMn2O4（质量分数85%）与乙炔黑文章编号：1001-9731(2007)增刊-1405-03导电剂（质量分数10%）及聚偏氟乙烯（质量分数5%）以一定量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）为溶剂充分混合得1引言到浆料，将浆料均匀涂于铝箔上，干燥后得到正极。以锂锰氧化物具有价格便宜、无污染、耐过充过放、金属锂为负极，Celgard2400为隔膜，以体积比为1∶1易回收等优点，被人们视为最有发展前途的正极材料之的EC（乙烯碳酸酯）

5、+DMC（1，2-二甲基碳酸酯），及一[1,2]。1mol/L的LiPF6为电解液，在干燥氩气手套箱内组装成经过多年的发展，尖晶石型LiMn2O4的性能已经得纽扣电池。电化学性能测试在计算机控制的Land锂离到了很大的提高。目前制备尖晶石型LiMn2O4的方法主子电池性能测试仪（Land2010，武汉兰电）上进行，测[3~6]试电流为3/C，充放电范围为2.8～4.2V（vsLi/Li+）。要有高温固相法、溶胶-凝胶法、Pechini法、熔盐法等。液相燃烧法是近年来出现的一种制备粉体材料的方法，3结果与讨论该方法具有混料均匀

6、、反应速度快等优点，且反应远离化学平衡点，可以得到较大的掺杂浓度，成为粉体制备3.1焙烧温度对燃烧产物组成和表面微观结构形貌的[7,8][9]研究的热点之。Yang等使用硝酸锂、硝酸锰为原影响料，尿素为燃料，成功的制备出了尖晶石型锂锰氧化物。图1为550℃点燃，在300～900℃焙烧5h及未焙在目前液相燃烧制备尖晶石型LiMn2O4研究中，所用原烧所得产物的XRD结构。从图中可以看出，点燃温度料多为硝酸盐，反应激烈，所得初产物纯度不好，原料相同，焙烧温度不同，所得产物略有不同。未焙烧的产与燃料燃烧后还需经过高温长时间的焙烧，

7、才能得到较物中，除了具有主晶相LiMn2O4（JCPDS,编号35-0782）为纯净的目标产物。研究表明，用醋酸盐代替硝酸盐，外，还具有微量的杂质Mn2O3（JCPDS,编号24-0508），[9]在短时间内可制备得较纯净的尖晶石型LiMn2O4，但在300～800℃焙烧后，都得到单相尖晶石型LiMn2O4，尚未见报道焙烧温度对醋酸盐体系燃烧产物的影响。并随着焙烧温度升高，产物的衍射峰逐渐尖锐，半高宽本文以醋酸锂和醋酸锰为原料，尿素为燃料，研究下降，表明产物的结晶性增加；而焙烧温度为900℃时，了不同焙烧温度对产物的组成结构

8、、颗粒大小及电化学产物出现少量的杂质峰，通过JCPDS检索，发现杂质性能的影响，以期找到合理、快捷的制备尖晶石型主要为Mn3O4（编号80-0382），这是由于LiMn2O4在高*基金项目：国家自然科学基金资助项目（90610011）；云南省自然科学基金资助项目（2005C0078M；20