氯离子对氧化镁纳米粉体合成及烧结性能的影响研究

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1、万方数据李晓东等：氯离子对氧化镁纳米粉体合成及烧结性能的影响研究氯离子对氧化镁纳米粉体合成及烧结性能的影响研究。李晓东1，柏立飞2，赵恒和1，修稚萌1，霍地1，孙旭东1(1．东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁沈阳110004；2．沈阳普利司通有限公司，辽宁沈阳110141)摘要：以无水碳酸钠和六水合氯化镬为原料，采用沉淀法，制备了纳米MgO粉体，重点考察了氯离子在粉体合成中的影响。研究表明，在沉淀工艺中掺入氯离子，可以改变先驱物的物相组成，获得以碱式碳酸镁和水合碳酸镁为主要组分的先驱物，在900℃煅烧后可以获得一次颗粒尺寸为40nm的M

2、gO粉体。粉体制备中加入氯离子，烧结时具有促进氧化镁烧结致密化和晶粒长大的作用，同时还有利于获得晶粒尺寸分布均匀的显微组织。掺杂5％(质量分数)氯离子的粉体在空气气氛1200℃烧结3h，样品密度为96．4％，而相同条件下来掺杂氯离子样品的密度只有52．4％。关键词：MgO；纳米粉体；团聚体；氯离子；透明陶瓷；碱式碳酸镁中图分类号：TQl74文献标识码：A文章编号：1001-9731(2009)07—1215—041引言MgO陶瓷具有较高的熔点、较小的密度、良好的抗碱金属熔体腐蚀性等，在工业和军事上有着广泛的应用。同时，MgO还是光学各相同性体，具有很

3、好的红外透光性，其透光性高于Al。O。系透明陶瓷，可制作高温炉窗口和红外探测器罩等。但是，MgO的熔点为2850℃，即使在熔点以下蒸气压也很高，容易升华，所以烧结困难，需采用专门的加压烧结或采用低熔点添加物的液相烧结，或者采用两者并用的方法【l矗]。近年来，采用湿化学法合成易烧结粉体，并结合无压烧结工艺，制备各种氧化物透明陶瓷的研究在国内外都受到重视[3’5】。最近，Suzuki等报道在沉淀法制备MgO粉体的工艺中引入氯离子，有利于消除团聚体，获得烧结性能良好的粉体[6]。但对于氯离子在粉体合成、烧结方面的详细作用，文献中并未具体报道。对氯离子在氧化

4、镁纳米粉体制备中的作用以及对粉体烧结性能的影响进行了初步的探索研究。2试验采用沉淀法制备氧化镁粉体：将0．25mol／L的NazCOs水溶液以250ml／h的滴定速度滴入到0．25mol／L的MgCI。水溶液中，在滴定过程中采用强力磁力搅拌器搅拌；滴定结束后继续搅拌30min并静置时效18h；时效结束后用去离子水清洗所得沉淀物6次以除去Na+。氯离子采用氯化铵的形式加入，加入量分别为0、5％、10％和15％(iS尔分数)(以M92+计)。沉淀物在50℃干燥，在900℃进行煅烧，保温时间为4h。煅烧后的粉体钢模压制成型，成型压力为200MPa，压坯分别

5、在1200、1300、1400、1550℃下进行烧结，升温速度为5℃／min，保温3h。样品还在真空下进行了烧结，烧结温度别为1700℃，升温速度为5℃／rain，保温时间为3h。采用X’PertProX射线衍射仪进行物相分析；采用SetsysEvolution-16综合热分析仪(TG-DTA)对先驱物煅烧过程中的变化进行考察，升温速度为10℃／rain，静止空气气氛，采用LA一920激光散射粒度分析仪检测煅烧后粉体的粒度分布，分散介质为无水乙醇I样品密度采用阿基米德方法获得，MgO的理论密度为3．589／cm3；粉体形貌采用Zeissl555VPS

6、EM扫描电子显微镜(SEM)观察，烧结样品经研磨后抛光，然后在1440℃下热蚀3h，采用ShimadzuSSX-550扫描电子显微镜(SEM)对烧结样品进行微观组织分析。3结果与讨论3．1MgO粉体的合成及表征图1是反应产物的XRD衍射图谱。图1先驱物粉体的XRD衍射图谱Fig1X-raydiffractionpatternsoftheprecursorpow·ders由图1可见，未加入氯离子的样品，其沉淀反应的产物是水合正碳酸镁(MgCOs·3H20，JCPDS．20一0669)，随后的时效过程和清洗过程，并不改变产物的物相。加入NH．CI后先驱物

7、粉体的物相组成发生了-基金项目：国家自然科学基金资助项目(50772020)}国家杰出青年科学基金资助项目(50425413)收到初稿日期：2008-12—15收到修改稿日期：2009—04—21通讯作者：孙旭东作者简介：李晓东(197l一)，男，新疆木垒人。博士，副教授，主要从事先进陶瓷材料、纳米材料研究万方数据1216助锨材料2009年第7期(40)卷变化，如图1所示，其主要为碱式碳酸镁(4MgCO。·200'(2的两个吸热峰对应于吸附水和部分结晶水的失Mg(OH)2·8H20，JCPDS：29—0857)和正碳酸镁去，约260"(2的宽吸热峰对

8、应逐渐失去全部结晶水的(MgCO。·3H20，JCPDS：20-0669)的混合物。过程，而414℃尖锐吸热