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《新型脱硫吸附剂胺基棉纤维的合成研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、环境工程162008年4月第26卷第2期新型脱硫吸附剂胺基棉纤维的合成研究12211冯建朱晓帆侯贤灯蒋文举张志斌(1四川大学建筑与环境学院,四川成都610065;2四川大学分析测试中心,四川成都610065)摘要通过氯甲基化和胺化两步反应合成胺基棉纤维,并用于模拟烟气中SO2的吸附。比较并选定了乙二胺作为改性胺试剂,测定乙二胺基棉纤维的饱和硫容为429mgg干纤维,平均含氮量为043%。实验中研究了胺试剂种类、氯甲基化试剂浓度、反应时间和温度对胺基棉纤维制备和脱硫性能
2、的影响。关键词棉纤维胺试剂乙二胺吸附SO20引言的。反应如下:+-离子交换纤维(IEF)是一种新型纤维状吸附与分cellNH2+H2O+SO2[cellNH3]SO3离材料,由于其比表面积大、传质距离短、吸附和解吸水在其中起了形成和电离H2SO3的作用,是反应速度快、较传统颗粒状离子交换树脂明显的动力学优发生的必要条件。势、多样的应用形式,近年来引起了人们的普遍关注13实验方法[1]并得到了很大的发展,被广泛用于贵重金属的富131胺基棉纤维的合成集、过渡金属离子的分离
3、以及各种工业污水和农药废(1)氯甲基化反应[2]水的处理。在治理各种有害气态污染物方面也得将一定质量的棉纤维放入N,N二甲基甲酰胺到大量应用和研究,例如吸附空气中的SO2、H2S、(DMF)中,室温下浸泡05h,使纤维溶胀,微孔扩张。[35]HF等。但是,目前国内研究较多的是以合成纤维取出溶胀后的纤维,抽滤,加入由POCl3和DMF按比作为胺基棉纤维的改性原料。纤维是世界上最丰富例配制的反应料液中,水浴下恒温反应约05h。取的可再生资源,原料价廉易得。天然棉纤维中含有丰出产物,冷却至室温
4、。再依次用DMF、H2O、5%[6]富的活泼羟基,可根据需要并通过相关反应,在其NaOH、H2O、5%HAc、H2O、DMF洗涤产物,抽滤,空气[78]位置上引入特定的功能基团。将棉纤维通过氯甲干燥。基化和胺化两步反应制备胺基棉纤维,并用于模拟烟(2)胺化反应气中SO2的吸附。实验中比较试剂浓度、反应时间和将氯甲基化的棉纤维加入饱和胺试剂溶液中,水温度等因素对样品制备的影响,并对胺基棉纤维的浴下恒温反应约20h。取出反应物,去离子水洗涤,SO2吸附性能进行了考察。真空泵抽滤,至滤液pH值不再
5、变化为止。空气中干1实验部分燥,装袋备用。11制备机理132SO2的吸附棉纤维中含有丰富的活泼羟基,但这些羟基往往将一定浓度的模拟烟气(SO2+N2)通过装有一定[6]缔合成分子内和分子间氢键,影响了反应活性。为质量胺基棉纤维的反应柱中,吸附后出气中残余的了有效地进行纤维改性,常常先将其与Vilsmeier试SO2用H2O2吸收液吸收。用湿式流量计采气一定体[9]剂发生氯甲基化反应,使羟基转化为氯甲基,达到积后,取下吸收液,用标准NaOH溶液滴定,计算脱硫活化的目的。率。当脱硫率降至
6、10%时,停止吸附,计算胺基棉纤经过预氯化活化处理的棉纤维,直接与胺试剂发维的饱和硫容。计算公式如下:生SN2亲核取代反应,得到实验产品胺基棉纤维。C0-Ci12脱硫机理脱硫率i=100%C0含有NH2的改性棉纤维,具有弱碱性,可与含湿V(C0-C)64饱和硫容S=1000烟气中的SO2发生酸碱中和反应,达到吸附脱硫的目W环境工程2008年4月第26卷第2期17式中i第i个时刻气样的脱硫率,%;S胺基棉纤维的饱和硫容,mgg干纤维;C0模拟烟气中S
7、O2的初始浓度,molL;Ci第i个时刻烟气中SO2的浓度,molL;V达到饱和吸附时,累计通过反应柱的气体总体积,L;C达到饱和吸附过程中,出气残余SO2的图3尿素基纤维的表面形貌平均浓度,molL;W脱硫吸附剂质量,g。133含氮量的测定本实验采用凯氏定氮仪,使用蒸馏-滴定法测定胺基棉纤维中的凯氏氮含量。2结果与讨论21胺基棉纤维的表面形貌图1、图2、图3、图4分别为棉纤维、硫脲基纤维、图4乙二胺基纤维的表面形貌尿素基纤维及乙二胺基纤维的SE
8、M照片。由图可以表1胺试剂种类对胺基棉纤维脱硫性能的影响看出,硫脲基、尿素基和乙二胺基棉纤维的表面发生了较明显的变化,表面变得粗糙不平,沟槽增多,呈现胺试剂种类饱和吸附时间min饱和硫容(mgg-1干纤维)凹凸,纤维弯曲增大,表明棉纤维结构在反应过程中天然棉纤维26022受到较明显的改变。NH2CSNH235073CH3NH244081NH(CH3)244111NH2CONH245126NH2NH250131NH2(CH2)2NH2121429从表1可以看出,不同种类
