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1、第29卷分析化学(FENXIHUAXUE) 研究简报第3期2001年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry323～326-〔I2Br〕与某些碱性三芳基甲烷染料的水相显色反应及其应用于碘的分光光度测定333吕明玉 刘绍璞(西南师范大学环境化学研究所重庆400715)-摘 要 研究〔I2Br〕络阴离子与乙基紫、结晶紫、维多利亚蓝4R等碱性三芳基甲烷染料在聚乙烯醇存在下的离子缔合反应的条件、分光光度特征和分析化学性质。结果表明,在稀磷酸介质中,当形成上述4离子缔合络合物时,溶液均发生明显的颜色变化。
2、不同染料体系的摩尔吸光系数在2.6×10～6.2×4-1-110L·mol·cm之间,以乙基紫体系灵敏度最高。碘离子浓度在0～1.6mg/L(乙基紫体系)、0～114mg/L(结晶紫体系)和0～0.8mg/L(维多利亚蓝体系)符合比耳定律,可用于水相直接显色测定碘离子。方法也有良好的选择性,较大量的其他卤离子、一些无机酸根以及一定量的常见金属离子不干扰。用于海带、紫菜和黄豆中碘离子的测定,结果较为满意。关键词 碘离子,分光光度法,碱性三芳基甲烷染料,溴化钾,亚硝酸钠1 引 言碘是人体必须的微量元素,它对人体的发育和智力的发展有
3、重要作用。碘的缺乏将导致一系列疾病,消除碘缺乏病已引起社会的关注。因此研究食品、环境中碘离子的测定方法具有重要意义。常量碘〔1〕〔2〕〔1〕〔3〕离子的测定常用银量滴定法、EDTA滴定法、氧化2还原滴定法和重量法,对于少量至微量碘离〔1,4,5〕〔6〕〔7〕〔8〕子则主要采用光度法,如硫氰酸汞法、EDTA或CyDTA紫外光度法,氯胺B2碱性染料萃取2光〔1〕〔9〕-)有干度法、碘2淀粉法等。这些方法通常灵敏度不高,有的操作繁冗,有的其它卤离子(特别是Br扰,催化动力学光度法测定碘离子虽然有高的灵敏度,但一般操作条件苛刻,重复性不
4、好,在实际分析中〔1,4,5〕应用不多。-实验发现,在聚乙烯醇存在的稀磷酸介质中,在过量的溴化物存在下,NaNO2氧化I离子生成I2并-进一步形成〔I2Br〕络阴离子,它能与某些碱性三芳基甲烷染料形成离子缔合络合物并观察到溶液颜色的明显变化,可用于水相直接光度法测定碘离子。在试验的几种碱性三芳基甲烷染料中,乙基紫(EV)、结晶紫(CV)、维多利亚蓝4R(VB4R)变色最为明显,而孔雀石绿、亮绿、甲基绿、甲基紫、维多利亚蓝B等灵敏度很低,因此本文主要讨论上述3种染料体系的光谱特征、适宜的反应条件和分析化学性质。并用乙基紫法测定了海
5、带、紫菜和黄豆中的碘离子,结果较为满意。2 实验部分2.1 主要试剂和仪器碱性染料溶液:乙基紫(AR,BDH),结晶紫(AR,上海远航化工厂),维多利亚蓝4R(AR,上海试剂公-司,B.D.H分装),浓度均为0.05%。碘化钾标准溶液:I浓度为1g/L。准确称取碘化钾(AR)0.1308g-溶于水,定容至100mL,使用时将贮备溶液稀释至每ml含I20μg作为工作溶液。磷酸溶液4.0mol/L;溴化钾溶液10%,亚硝酸钠溶液:1g/L;尿素溶液5%;聚乙烯醇溶液1%,试验用水均为二次石英亚沸蒸馏水。日立U23400型分光光度计(
6、日本日立公司)和721A型分光光度计(四川仪表九厂)。2.2 实验方法2000204224收稿;2000210212接受33现在重庆渝州教育学院工作324分析化学第29卷-取20μgI离子于25mL比色管中,依次加入1.0mL溴化钾溶液,磷酸溶液1.0mL(EV体系)、2.0mL(CV体系)或1.5mL(VB4R体系),亚硝酸钠溶液1.5mL,摇匀后放置15min,加入尿素溶液2.0mL,摇匀使小气泡完全消失,并放置15min,加入1.0mL聚乙烯醇溶液,稀释至约20mL左右,最后加入染料溶液1.5mL(EV)或2.0mL(CV
7、)或2.5mL(VB4R),用水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿,分别在各体系的最大吸收波长处以试剂空白作参比,测定吸光度。3 结果与讨论3.1 吸收光谱-按实验方法,分别试验了〔I2Br〕与8种碱性三芳基甲烷染料的显色反应,并测量其吸收光谱。结果表明乙基紫、结晶紫和维多利亚蓝4R发生显著的颜色变化并有较高的灵敏度,而孔雀石 图1 吸收光谱图绿、亮绿、甲基绿、甲基紫和维多利亚蓝B显色反应不明显。前3Fig.1Absorptionspectra种体系的吸收光谱如图1所示。从图中可以看出,离子缔合络合1.EV体系(ethylviol
8、etsystem);21CV体系物的最大吸收波长分别位于553nm(EV体系)、550nm(CV体系)(crystalviolet(CV)system);3.VB4R体系(victoriablue4R(VB4R)system)。和560nm(VB4R体系)。3.
