低温胶凝琼脂糖衍生物的合成和其性质研究

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1、福建%范大学学报∋自然科学版(

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#∀∗日#+竹,!−)∀.日!−厅/0∋1(203·41∀#∗)!#∃−+,∀+,(5676低温胶凝琼脂糖衍’生物的合成及其性质研究卢灿辉甘景镐陈文定牙纯现高分子研究所摘要通过,缩水甘油醚的改性合成了一系列具有不同侧链性质和取代度的低温胶凝琼脂糖8、、衍生物研究了支链性质和取代度时胶凝温度凝胶融化温度最低胶凝浓度的影8,响时琼脂糖衍生物的凝胶强度凝胶透明性及凝胶的亚显微结构与取代度的关系也进行8,,了讨论实验结果表明胶凝温度随取代度增大呈线性下降佃链的亲硫水性质甘衍,

2、:生物的性质具有不同的作用效果从化学结构角度支持了!9等有关琼脂糖胶凝机制的双螺旋理论82,,,,关镜饲琼脂糖衍生物胶凝温度缩水甘油醚凝胶形态结构亲水墓团引言一8从某些红藻提取的一类结构相关的多糖总称为琼脂∋;<;=;<;=(其母体多搪琼,—8脂糖是一种不带电荷的中性组分能在低浓度下形成强度大的热可逆性高分子水凝胶〔‘?:,,一一一,一#=;>%和!9等≅Α5的研究结果表明琼脂糖是由51连结书Β半乳糖残基和5Χ连结一,一;一一8一14脱水内醚∃半乳糖残基交替连接而成的线型交替共聚物Δ射线纤维衍射和计,,螺算机模型构造的

3、结果表明琼脂糖分子链间形成左手性三重折叠同轴双螺旋距为8,88,856ΕΦΓ轴周期Η60ΦΓ在凝胶态中分子链也以同轴双螺旋形式存在琼脂搪凝胶,’‘,!9:仲?是由双螺旋聚集形成的三维网络结构等据此提出的双螺旋胶凝机制理论能、、、8比较成功地解释凝胶的稳定性透明性热滞后性凝胶弹性和胶凝过程的旋光变化琼脂,,和琼脂糖的应用非常广泛然而从天然获得的琼脂和琼脂糖的胶凝温度一般,融化温度一般为6ΕΙ5Ε,8,为10ΙΧΕ℃Ε℃极大地限制了其应用范围和使用效果因此,制,,通过化学改性备在低温可胶凝的琼脂和琼脂糖衍生物是改善它们的应用

4、条件进一步开发其应用范围的重要途径8本文作者以双螺旋胶凝机制理论为基础,设计并合成了一系列具有不同胶凝性质的琼脂糖衍生物,并讨论了支链对胶凝性质的影响85实验材料与方法。55试剂、无、、、、、甲醇水乙醇正丙醇乙二醇单甲醚丙酮乙醚环氧氯丙烷均为上海试剂8。56768福建省自然科学基金资助项目本文于年5月54日收到07《福建师范大学学报》自然科学版5Ε78年6月一厂产品∋#!级(8,,+ϑ级8三氟化硼乙醚溶液含量》Χ4肠北京化学试剂厂产品∋(,7,88琼脂糖批号0Ε4ΚΚ74Ε0ΚΧ上海东风生化试剂厂产品∋生化试剂(85Κ缩

5、水甘油咬的制奋2、8缩水甘油醚∋!+ΛΑΜΛ一+Λ(按文献〔0〕〔4〕的方法合成Χ种!不同的缩水甘ΝΟ8油醚的沸点见表5裹5Χ种!不同的缩水甘油胜的沸点!,Γ
,。,沸点实验值〔℃ΟΓΛ<(Θ沸“文献值‘℃ΟΓΓΛΠ1。”+Λ55Κ、551Ο34Ε55Ε、55Ε0Ο305=了:2。8“+Λ+Λ5ΚΧ、5Κ4Ο34Ε5Κ13Ι5ΚΧ7Ο300≅5Η22。”+Λ+Λ+Λ5Χ4、5Χ3Ο3075Χ00Ο300Ρ5+Λ:Ε+Λ227Ε58017Ε7551Ρ。?+ΛΙ7八ΙΟ8,;低沮胶凝琼脂特衍生物的合成,858在0Ε。毫升

6、三颈瓶中加入ΧΕ克琼脂糖和64毫升蒸馏水加热至琼脂糖完全溶解,,8。Υ;,后冷却至3Ε℃恒温加入Χ毫升ΧΧΓΗΣΟ∀;ΤΛ溶液∋溶解于5ΧΓΗΣΟ5∀Λ中(8,8搅拌5Ε分钟后加入5Ε肠的∀;ΕΛΧΕ毫升然后滴加总量一半的缩水甘油醚反应5小,8、,把反8时后再滴加另一半缩水甘油醚继续反应Σ’
时应物冷却至0Ε℃以酚酞作指,8,,示剂用ΧΓΗΣΟ5醋酸中和将溶液加入1倍体积的丙酮中得到白色沉淀将沉淀物依次用、、,2。8无水乙醇丙酮乙醚洗涤最后用ϑ。真空干燥至恒重85Χ红外吸收光份的洲定,一8红外吸收光谱用ςΤ=压片法在ϑ

7、,ς∀,∃Ω,!03型红外光谱仪上测定850烷权甚定Ρ分析根据改进的蔡氏裂解法测定8取代度的增加按下式计算2ΡΞΣΛΨ1Ε4Δ∋!+Λ2+Λ+Λ2肠二(△Β−Ζ火5ΕΕ一∋Ζ一5(Δ∋!+Λ2+Λ+Λ2肠(ΨΛ!Η9Λ22,,!Η9Λ[2!Η式中Ζ为9Λ9Λ的式量0Ε4为琼脂二糖的式量9Λ9Λ拓由肠换算得Π8ΠΛΛ到8854琼脂箱及其衍生物的胶凝通度和胜化沮度的讨定Δ5,,将5Ε毫升Κ肠的多搪溶液置于5Κ0ΕΓΓ试管中试管在0Ε℃恒温5小时后在空气,用,中自然冷却∋对胶凝温度低者冰浴冷却(物料在Χ0度倾角不流

8、动时的温度即为胶凝温度8Κ肠,ΔΕΓΓ,,将0毫升的多搪溶液置于5Κ50试管中室温下放置ΚΧ小时后再在5Ε℃8形,,5580℃恒温放置ΚΧ小时成稳定的凝胶后把试管倒置于水浴槽中以、ΟΓ%Φ的速度1期低温胶凝琼脂糖衍生物的合成及其性质研究06升温,凝胶开始融化下落的温度即为凝胶的融化温度88538低胶凝浓度的测定最低胶