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1、第四章作业CsCl单位晶胞中，含有一个Cs原子和一个Cl原子，其坐标分别为000和1/2½½。试计算结构因子，确定可反射晶面指数和布拉格点阵类型。第五章X射线衍射实验方法－－各种扫描模式与应用常用的实验方法按成相原理分：单晶劳埃法、多晶粉末法、周转晶体法按记录方式分：照相法：用照相底片记录衍射花样衍射仪法：用各种辐射探测器和电子仪表记录。1.粉末照相法粉末照相法是用单色X射线照射转动（或固定）多晶体试样，并用照相底片记录衍射花样的一种实验方法。试样可为块、板、丝等形状，但最常用粉末，故称粉末法。粉末法成相原理：粉末照相法可分为：德拜-谢乐法、聚焦照相法、平面
2、底片法。粉末法成相原理图Debye照相法现已很少用圆筒底片摄照示意图聚焦照相法利用发散度较大的入射线，照射到试样的较大区域，由这个区域发射的衍射线又能重新聚焦，这种衍射方法称为聚焦法。聚焦相机的基本特征是狭缝光阑、试样和条状底片三者位于同一个聚焦圆上。它所依据的几何原理是同一圆周上的同弧圆周角相等，并等于同弧圆心角的一半。按照这样的几何原理，让狭缝光阑、试样和条状底片三者采取不同的布置，便可设计出各种不同类型的聚焦相机。塞曼-波林相机的衍射几何相机的内壁圆周为聚焦圆，狭缝光阑s、试样表面AB和条状底片MN三者准确地安置在同一个聚焦圆上。狭缝光阑相当X射线的虚
3、光源，实际光源为x射线管的焦点。平面底片照相法利用单色（标识）X射线、多晶体试样、平面底片和针孔光阑，故也称之为针孔法。它又可分为透射和背射两种方法。平面底片透射法的衍射几何平面底片摄照示意图2.衍射仪法衍射仪法用探测器取代了照相机，记录仪、绘图仪、打印机取代了相片，得到I~2θ曲线。与照相法比较：粉末多晶体衍射仪（本章重点）计数测量方法和实验参数的选择衍射花样的指数化可实现全自动化或半自动化,所以效率高灵敏度高,衍射线可以聚集精度高,分辨率高高分辨衍射仪（D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品）多功能X射线衍射仪X’PertPROX射线衍
4、射仪是全新概念的预校准光路全模块化的X射线衍射仪可实现多种功能应用。不同光路系统及各种样品台等附件均可以在几分钟内实现高精度的更换。测角仪由于采用DOPS直接光学编码器，直流马达驱动，精度与稳定性大大提高。配备多种新型光路及样品台模块：入射光有可编程发散狭缝、Mirror镜(平行光)、Monocapillary(单毛细管透镜）Hybird(平行光单色器）；衍射光路有可编程防反射狭缝、可编程接收狭缝、X’celerator探测器（新型高效能探测器〕；样品台有微区、非环境、毛细管旋转等样品台。通过配置不同的光学模块和样品台，可满足由普通相分析到薄膜测定，高分辨分
5、析，微区测定，应力，织构，非环境下动态研究，微量相测定等不同领域要求。X'Celerator超能探测器为飞利浦公司最新产品，获2001年世界最佳100项R&D发明奖。可使探测器的接收效率或接收强度提高100倍，灵敏度提高10倍。X射线仪的基本组成1.X射线发生器；2.衍射测角仪；3.晶体单色器；4.辐射探测器；5.测量电路；6.控制操作和运行软件的电子计算机系统。测角仪测角仪是X射线的核心组成部分。是安放试样，使试样实现衍射和搜集衍射线角度和强度的关键部件。一.测角仪的构造二.原理图5-测角仪示意图试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂
6、直图面)O垂直。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。试样——放测角仪中心,平板状多晶试样试样台——绕测角仪中心轴和绕自身的中心轴转动装样——试样表面与测角仪中心轴重合测角仪圆(衍射仪圆)——焦点F和接收光阑G位于的圆周,以样品为圆心.测角仪圆所在平面称测角仪平面.试样台和计数器分别固定在两个同轴圆盘上,并且由两个步进马达驱动测量时:试样:绕中心轴O转动,θ不断改变.计数器:沿测角仪圆周运动G→G`,接收各2θ所对应的衍射强度.且有θ角、2θ角单独转动，以及θ和2θ以1：2角速度联合驱动扫描范围：2θ角同由0°（通常5°）以上→150°（超
7、过此角度，将引起测角仪系统损坏）测角仪要求与X射线管的线焦斑联接使用，其光学布置如图所示。图5-测角仪的光路系统原理：是按照Bragg-Brantano准聚焦原理,即变换聚焦园半径原理设计的。图5-测角仪圆和聚焦圆无论探测器处于什么位置，入射x射线和试样表面的夹角与从O点衍射出的衍射线和试样表面的夹角必定相等。因此，a，o，f三点也必定在一个圆上，这个圆称为聚焦圆。如图,入射线焦点F与试样S间距离不变,即FS不变;衍射线聚焦点G与试样S间距离随2θ衍射角不同而改变,即GS方向改变,大小可能改变.为使这种扫描记录便于实现,让探测器G与试样S间距离保持不变,并等
8、于光源F至试样S的距离.这样,当试样和探测器以1:2
