固相萃取与基质固相分散法在蔬菜及化妆品安全检测中的应用

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1、ApplicationofSPEandMSPDintheSafetyDetectionofVegetableandCosmeticDissertationSubmittedtoNanjingUniversityofTechnologyinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofMaster0fEngineeringByMinLiSupervisors：AssociateProf．JinpingQINSeniorEng"ChunxiangXuenlorEngineernunxlangJune2011硕士学位论文摘要近年来，由

2、于蔬菜中农药残留、化妆品中糖皮质激素和抗组胺药物、奶制品中三聚氰胺和皮革水解蛋白等问题的出现，食品及化妆品的安全性备受瞩目。随着人民生活水平的提高和科技的发展，人们对食品和化妆品中的有毒有害物质导致的安全问题越来越关注。在日益增涨的公众和国际压力之下，相关政府部门正着手解决这些问题。针对现在食品安全检测中出现的新问题和新要求，高效液相色谱和气相色谱技术可以较好的解决这类问题。而在色谱分析前，样品的前处理至为重要。样品前处理是色谱检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏直接决定着色谱分析的准确性和精密度。近年来，国彤,bLk较流行的前处理方法为：固相萃取法和基质固相分散法

3、。固相萃取法(SPE)是根据化合物的不同物理性质和化学性质来分离溶解或悬浮于液体混合物中的组分。在实验室中，一般使用固相萃取的方法对样品进行富集和提纯。固相萃取可用于提取血液、水、饮料、土壤和动物组织等多种复杂基质当中的目标样品。基质固相分散法(MSPD)是对痕量化合物分析时应用的一种样品前处理技术。它能够直接用于从固态、半固态和粘稠基质样品中提取目标化合物，大大简化了样品处理步骤和减少了溶剂的使用量。基质固相可以缩短分析时间，具有样品和溶剂用量少、分析时间短及提取和净化过程一步完成等优点。本课题以SPE和MSPD为两种主要前处理方法建立了对蔬菜和化妆品中的有毒有害物质的检测和分

4、析。其工作分为以下两个部分：一、用SPE与MSPD这两种方法对芹菜、芜菁、萝卜和卷心菜等蔬菜样品进行前处理，建立了蔬菜中氯吡苯脲、灭幼脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲、丁醚脲和氟啶脲该七种苯甲酰脲类农药残留的高效液相色谱分析方法。SPE法步骤：试样由乙腈提取，石油醚和丙酮萃取，经弗罗里硅土固相萃取柱吸附净化，最后由高效液相色谱(HPLC)澳t]定，该方法的回收率大于65％；MSPD法步骤：试样由乙腈提取，经N．丙基7,--胺(PSA)、十八烷基硅烷键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)摘要净化，最后由高效液相色谱(HPLC)N定，该方法的回收率大于80％。定量检出限分别为0．035mg

5、／L、0．027mg／L、0．031mg／L、0．046mg／L、0．034mg／L、O．041mg／L和0．027mg／L。二、用SPE与MSPD这两种方法对化妆品进行前处理，建立了化妆品中四种糖皮质激素的高效液相色谱测定方法。SPE法采用甲醇振荡提取，HLB固相萃取小柱净化，HPLC分离测定；MSPD法采用N．丙基L--胺(PSA)、十八烷基硅烷键合相(Cls)和石墨化碳黑(GCB)对样品净化，最后由高效液相色谱(HPLC)澳I]定。在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥O．99939)；这两种方法的回收率为83．6％～92．8％，相对标准偏差为3．4％---6．3％，定量检出

6、限分别为0．027mg／L、0．017mg／L、0．035mg／L和0．023mg／L。SPE法较适用于用于化妆品中泼尼松龙、可的松、地塞米松和曲安奈德的检测。关键词：高效液相色谱固相萃取基质同相分散农药残留化妆品糖皮质激素II硕士学位论文ABSTRACTInrecentyears，itappearedthatinsecticidesresiduesinvegetables，glucocorticoidandantihistaminedrugsincosmeticsandmelamineandhydrolyzedleatherprotein(HLP)indairyproducts

7、．Underthecircumstance，thesafetyoffoodandcosmeticsisagrowingconcerninChina．Withtheimprovementoflivingconditionsanddevelopmentoftechnology,theincreasingsafetyeventswhichwerecausedbythetoxicandhazardousmaterialsinfoodandcosmeticshavebeenpaidexte