黑 龙 江 中 医 药 大 学 - 黑龙江中医药大学

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1、黑龙江中医药大学教案课程名称中药化学使用教材中药化学主讲教师匡海学职务职称教授实验名称实验一苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、鉴定实验目的：1．掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。2．掌握利用苦参总碱中各生物碱溶解性差异分离氧化苦参碱方法。3．了解和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取。4．掌握生物碱的常规定性检识方法。实验原理：苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此采用酸水提取法。总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物碱游离以有机溶剂回流提取。利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中

2、难溶而与其它生物碱分离。实验难点离子交换树脂法和生物碱的定性检识方法教学方法少量课堂讲授和实验指导教具渗漉、回流提取装置、薄层色谱装置实验进程1.导言（时间）5－8min（1）中药化学实验课具体要求。（2）中药化学实验的成绩评定规定。（3）试验报告书写要求。板书设计【实验目的】1．掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。2．掌握利用苦参总碱中各生物碱溶解性差异分离氧化苦参碱的方法。3．了解和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取。4．掌握生物碱的常规定性检识方法。【实验原理】苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此

3、用酸水提取后，总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物碱游离，以有机溶剂回流提取。【提取工艺】苦参粗粉100g以0.1%盐酸100ml湿润半小时装入渗漉中，以0.1%盐酸1100ml渗漉，速度1~2d/s。渗漉液2.讲授（时间）（20－30min）讲课内容（1）离子交换树脂型号、适应类型及应用（2）离子交换树脂法提取苦参总碱的原理（3）苦参总碱的溶解性（4）生物碱的定性检识方法（5）索式提取器的使用掌握要点（1）生物碱的定性检识方法（2）离子交换树脂法的应用举例离子交换树脂法的应用提问苦参碱与氧化

4、苦参碱的碱性和溶解性生物碱的定性检识方法3.小结（时间）5－8min总结本实验的基本情况，提出注意事项和新的要求。4.布置作业（1）试验报告一周内交齐（2）预习第二个试验通过装湿重60g（60ml）树脂的阳离子交换树脂柱交换，交换速度1~2d/s。注意测定不同交换时间PH值的变化。（每隔15分钟）吸碱树脂将树脂倒入烧杯中，以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。将树脂置烧杯中，加入浓氨水，拌匀（加氨水量以手握成团但不粘手为度），密闭放置。碱化树脂放置20分钟，装入滤纸袋置索氏提取器中以氯仿连续回流提取6~10小时，回收氯仿至

5、尽，蒸去水分。残留物以丙酮回流残留物，抽滤，溶液回收部分丙酮，加盖放置，结晶，抽滤，干燥。粗品总碱结晶【精制工艺】粗品总碱以少量丙酮（粗品量的30~40倍）回流溶解，白色总碱全部溶解后过滤。滤液回收少量丙酮后加盖放置，结晶后抽滤，干燥。精品总碱（以氧化苦参碱为主）【色谱鉴定】色谱板：自制硅胶-CMC硬板样品：精品总碱氯仿液对照品；氧化苦参碱的氯仿溶液显色剂：改良碘化铋钾试剂展开剂：氯仿：甲醇：氨水（15：4：0.5）结果：样品斑点与对照品斑点比较位置并计算Rf值【思考题】（1）以反应式表示出离子交换树脂提取生物碱的原理。

6、（2）苦参碱渗漉中若氢离子浓度过高，通过树脂时对交换有何影响？课题名称实验二槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备实验目的：掌握黄酮成分的主要性质、黄酮苷及苷元结构研究的一般程序和方法。通过芦丁的结构检识，了解苷类化合物结构研究的一般程序和方法。根据溶解性掌握提取、分离芦丁的方法。实验原理：芦丁为黄酮苷，利用其可溶于热水、难溶于冷水的性质进行提取。又利用其在冷、热醇中的溶解度差进行重结晶法分离精制。芦丁可被稀酸水解，生成的苷元及糖可通过定性反应及色谱进行鉴别。实验重点芦丁的结构检识和提取分离方法教学方法少量课堂讲授和

7、实验指导教具薄层色谱装置试验进程1.导言（时间）3－5min（1）复习芦丁和槲皮素的结构和性质（2）复习芦丁的2种主要提取分离方法板书设计【实验目的】掌握黄酮成分的主要性质、黄酮苷及苷元结构研究的一般程序和方法。通过芦丁的结构检识，了解苷类化合物结构研究的一般程序和方法。根据溶解性掌握提取、分离芦丁的方法。【实验原理】芦丁为黄酮苷，利用其可溶于热水、难溶于冷水的性质进行提取。又利用其在冷、热醇中的溶解度差进行重结晶法分离精制。芦丁可被稀酸水解，生成的苷元及糖可通过定性反应及色谱进行鉴别。【实验内容】1、提取：槐花米20g

8、（稍研磨）以500ml的烧杯直火烧400ml蒸馏水，沸后将槐花米投入，继续加热保持微沸30分钟，四层纱布过滤。药渣再加水250ml，煮沸20分钟，同上过滤，合并两次滤液。药渣滤液放置4~5小时，抽滤至干滤液沉淀2.讲授（时间）20－25min讲课内容（1）芦丁的提取方法（2）芦丁的精制方法（3）芦丁的水解方法（4）芦