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1、Waters®ConnectionsSMHPLC常见故障分析及日常保养知识HPLC的梯度系统溶剂输送系统(泵)检测器进样器色谱柱梯度混合器溶剂输送系统(泵)高压梯度比例阀检测器进样器ABCD色谱柱溶剂输送系统(泵)低压梯度阻尼器混合器Waters®ConnectionsSM能引起HPLC发生问题的潜在因素:机械方面,化学方面,环境方面,操作方面,保养方面工作环境:如电源及地线,湿度,灰尘,环境温度等;化学品:如溶剂质量,样品状况,色谱柱/保护柱状况等;机械方面:泵,进样器,检测器,在线过滤器,管路连接质量等
2、;操作保养:正确的操作程序,完善地日常及定期保养;Waters®ConnectionsSM逻辑判断及处理观察现象,分析色谱图及相关参数,问题分类,寻求正确的切入点,从最易最简处如手;问题化学品环境机器*色谱柱/保护柱*电源*泵*溶液*地线*进样器*样品*温度*检测器*湿度*数据处理单元*清洁程度Waters®ConnectionsSM分析系统工作状况的最直观的表现:系统压力色谱图-基线峰形重叠谱图(重现性)Waters®ConnectionsSM基线问题分析Waters®ConnectionsSM基线噪声
3、流动相内含有空气-脱气处理泵有问题.如单项阀,梯度阀,泵杆及密封件的问题清洗或更换系统有漏液之处-检漏并处理检测池内有气泡-冲洗检测池或在检测池出口家适当反压,如接一段内径常0.009“的管子(此法只适用于UV检测器!!!)电噪声-去除噪声源,信号线屏蔽,检查系统接地状况检测器光源灯能量低-更换光源灯检测池污染-冲洗检测池Waters®ConnectionsSM基线周期性噪声绝大多数情况下是来源于泵的问题泵头内有气泡-流动相脱气,泵头排气(注意正确的排气方法)泵进出口阀有问题-清洗或更换阀组件柱塞杆有问题-
4、更换柱塞杆及其密封圈溶剂混合不良-加装混合器电噪声-去除噪声源非周期性噪声气泡-流动相脱气检测池内有气泡-流动相脱气,检测池后加适当反压系统有漏液之处-检漏并处理电噪声-去除噪声源Waters®ConnectionsSM基线漂移系统未充分平衡环境温度影响(尤其对示差,电导,电化学检测)-室温,柱温,检测池温度控制梯度系统-溶剂A于溶剂B的ABS值相差大-试用另种溶剂色谱柱污染或有其他组份被洗脱出-冲洗,直至基线稳定溶剂发生变化(如溶入气体或溶剂挥发)-氦气或脱气机脱气,溶剂瓶避光,密封(但要注意防止溶剂瓶内
5、产生负压)系统有漏液之处-检漏并处理Waters®ConnectionsSMWaters®ConnectionsSM基线周期性波动温度影响-环境温度及检测池温度控制.注意空调机的影响溶剂混合不良-加装混合器流动相脱气不良-流动相脱气供电电源的影响泵不良-检修处理Waters®ConnectionsSM基线有无规律的尖峰气泡-溶剂脱气电路接触不良-保证清洁,接线牢固,接点无氧化光源灯不良-检查处理电噪声-去除噪声源Waters®ConnectionsSM脱气方法在线脱气机脱气氦气脱气真空过滤脱气注意:溶剂应每
6、天脱气超声脱气注意事项：1.在加入改性剂前脱气溶剂2.氦气脱气只有在溶剂比例不变时比较好—因溶剂或添加剂挥发会改变比例3.流动相应该天天脱气Waters®ConnectionsSM无样品峰未进样泵未工作漏液流动相或样品的问题柱子或保护柱的问题数据采集装置的问题或其与检测器连线的问题Waters®ConnectionsSM负峰组份的ABS值小于溶剂的ABS值气泡通过了检测池对RI检测器不一定是有了问题，很可能是正常的所有峰都是负峰-可能是检测器输出与数据单元连线极性接反Waters®ConnectionsSM
7、峰形不好-如峰拖尾,峰分叉,出肩膀机械原因还是化学原因系统有不正常的死体积在线过滤器(INLINEFILTER)污染(通常会伴随有系统压力升高之现象)色谱柱污染保护柱(GUARDCOLUMN)污染溶剂不好或使用不对(包括流动相及样品溶解液)样品不好色谱柱不良-*溶剂的影响*流速变化率不可太大-操作上应注意*日常保养检测池为什么会得到变形的色谱峰所有色谱峰都变形（变坏）？Voids-highbackpressure,distortedand/ordoublepeaks相似的变化诱发原因展宽是以下两种因素的综合
8、结果：仪器/系统影响;色谱柱的影响;进样器连接管线进样器至色谱柱色谱柱至检测器接头及筛板检测池体积进样体积色谱柱本身死体积筛板阻塞‘差的’色谱结果注意：色谱峰高降低，峰宽加大.‘良好的’色谱结果谱带展宽比较谱带展宽体积与系统体积死体积/谱带展宽体积(无色谱柱时)滞后(系统)体积滞后(系统)体积溶剂输送系统(泵)检测器进样器色谱柱梯度混合器溶剂输送系统(泵)高压梯度注意∶滞后体积包括进样器、阻尼器、混合器及其管路！
