[工程科技]离子色谱讲座

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1、高效离子色谱的性能特点及其在化工、环境、生化等领域的应用华东理工大学分析测试中心施超欧栾绍嵘2002.04.18目录一离子色谱概述二离子色谱的基本原理及特点三Dionex600高效离子色谱仪的组成四可分析的样品及其处理五离子色谱的应用六离子色谱厂家与网络资源一离子色谱概述1色谱的由来2离子色谱的定义和发展3离子色谱的优点4我们学校的几台离子色谱5离子色谱与其它色谱的关系6国内离子色谱的研究现状1色谱的由来色谱（Chromatogrphy）是由俄国植物学家Tswett（茨维特）于1903年提出的，他在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉末，然后将

2、植物绿叶的石油醚萃取液倒入管中，萃取液的色素就被吸附在管上部的碳酸钙上，再由纯净的石油醚洗脱这些被吸附的色素，于是在碳酸钙上形成了一圈一圈的色带，这些色带被称为色谱。经过许多年的发展，“色谱”一词已涵盖许多技术领域。新型固定相发展，和气体、液体以及超临界流体作为可动相的使用，色谱逐渐成为最为有效的分离分析手段。离子色谱是色谱技术的一个分支。2离子色谱的定义和发展离子色谱〔IC〕是高效液相色谱的一种。是以分析离子为主的一种液相色谱方法。现代IC的开始源于H.Small及其合作者的工作，他们于1975年发表了第一篇IC论文，采用第二根柱-抑制

3、柱来提高分析的灵敏度，同年商品化仪器问世。1979年Fritz等人提出了另一种分离分析无机阴离子的方法，不采用抑制柱，即非抑制型离子色谱。早期的离子色谱主要用于阴离子分析，现在在无机和有机阴、阳离子及高极化分子分析起到了重要的作用。体现在：离子色谱在对元素不同价态的分析及在线浓缩富集和基体消除方面有其优势。在强碱性介质中，单糖和低聚糖以阴离子方式存在，用安培检测器，直接进样检测浓度可达pmol/L。离子色谱可用于氨基酸分析，无须衍生，用安培检测器，检测浓度可达pmol/L。采用多维分离柱（离子交换、离子对、反相分离机理），可同时分离离子型

4、和非离子型化合物。淋洗液在线发生器-只加水模式（KOH）3离子色谱的优点1快速、方便对常规的7种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)，6种常见的阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)分析时间小于10min。2灵敏度高分析浓度为ug/L～mg/L，最低可达10-12g/L。3选择性好4可同时分析多种离子化合物分离柱的稳定性好，容量高苯乙烯/二乙烯苯填料高PH及有机溶剂稳定4我们学校的几台离子色谱DXsystem14离子色谱仪DX2010i离子色谱仪DX500高效离子色谱仪DX600

5、高效离子色谱仪DX600主要性能特点四元梯度泵，在线脱气多种色谱柱选择（CS12A、AS11-HC、PA10、PCX-500、PAX-500等〕高效的阴阳离子自身再生抑制器，多种抑制方式电化学检测器(电导、直流安培、脉冲安培、积分安培)Peaknet6.2色谱工作站可分析各种无机、有机阴阳离子及糖等有机极性分析、兼容液相分析。离子色谱液相色谱气路（氮气或氦气）对用NaOH流动相，用于保护流动相以免同空气接触。其它系统可以不用气路，用量少。一般无，但ELSD和MS需要，用量大。流路系统全peek材料，耐强酸强碱和一般反相有机试剂特殊金属材料

6、为主，耐有机溶剂，不耐强酸强碱流动相以强酸强碱为主，兼反相系统，不能用于正相。流动相种类少正反相系统兼离子交换。种类相对较多。试剂要求对去离子水要求极高，大于17.8mΩ,成本很高。有机试剂也要考虑离子杂质，至少HPLC级。水要求相对较低，大于10mΩ，成本不高。要求HPLC级试剂。色谱柱通用性较差，样品对柱子有很强的选择性，品牌少选择余地小，价格高。通用性强，品牌多选择余地大，价格相对较低。抑制器有二种：单柱法（无）和双柱法，灵敏度高用电导时，测定阴离子可以需要。检测器以电导为主，可以用PAD、UV、FU、MS等以紫外为主，其它的有FU

7、、DAD、RI、PAD、ELSD、MS、ED等分析对象早期以阴离子为主，现可以分析无机、有机阴阳离子，也可分析极性的有机物，糖及生物大分子等。分子对象范围较小，以离子化合物为主。可以分析部分无机物，但灵敏度低。以有机物为主，选择不同的柱子可以分子各种大小分子。分析对象范围大。5离子色谱与液相色谱的区别6国内离子色谱的研究现状离子色谱作为液相色谱的一个分支，在国内发展较晚，目前主要应用在水质溶液的无机阴离子分析，在有机酸、极性有机化合物以及生物样品中的糖(单糖、寡糖)、氨基酸、肽、DNA片断、蛋白质等生化方面的应用和研究并不普遍。下面以维普

8、期刊关于中文色谱文献的资料搜索为例（2001.12.2，以任意字段检索），作大致的分析。离子色谱共809篇，其中有机酸大约40篇，阳离子90篇，糖16篇（无多糖分析，低糖二篇），绝大部分为无机