豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定

豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定

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1、豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定BJS2019091范围本标准规定了豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱-串联质谱检测法。本标准适用于豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的测定和确证。2原理采用0.1mol/LEDTA-

2、Mcllvaine缓冲溶液提取样品中的喹诺酮类化合物,经离心和过滤后,上清液经HLB固相萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪检测和确证,内标法定量。3试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.2甲醇(CH3OH):色谱纯。3.3甲酸(CHOOH):色谱纯。3.4甲醇(CH3OH)。3.5氨水(NH4OH):浓度25%~28%。3.6乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8·2H2O)。3.7柠檬酸(C6H8O7

3、·H2O)。3.8磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)。3.9氢氧化钠(NaOH)。3.10盐酸(HCl):含HCI38%。3.11乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。3.12磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L):称取71.63g磷酸氢二钠(3.8),用水溶解并定容至1000mL。3.13柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取21.01g柠檬酸(3.7),用水溶解并定容至1000mL。3.14Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(3.13)与625mL0.2mol

4、/L磷酸氢二钠溶液(3.12)混合,用盐酸或氢氧化钠调节pH至4.0±0.1。3.15EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(0.1mol/L):称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(3.6)至1625mLMcllvaine缓冲溶液(3.14)中,超声使其溶解。3.165%甲醇水溶液:取5mL甲醇(3.4),用水稀释至100mL。3.1725%氨水甲醇溶液:取25mL氨水(3.5),用甲醇(3.4)稀释至100mL。3.18标准品:标准品中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见附录A表A.

5、1,纯度≥99%。3.19标准储备液配制:分别精密称取标准品(3.18)约10mg,置10mL容量瓶中,加入0.2mL甲酸(3.3),超声使溶解,用乙腈(3.1)定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,转移至溶剂瓶中于-18℃以下避光保存,有效期6个月。3.20混合标准溶液的配制:准确吸取标准储备液(3.19)1mL于100mL容量瓶中,用甲醇(3.2)定容至刻度,配制成浓度为0.01mg/mL的混合标准溶液(环丙沙星、沙拉沙星浓度约0.015mg/mL),于4℃以下避光保存,

6、有效期3个月。3.21混合标准中间溶液的配制:准确吸取混合标准溶液(3.20)1mL至10mL容量瓶中,用甲醇(3.2)定容至刻度,配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间溶液(环丙沙星、沙拉沙星浓度约1.5μg/mL),于4℃以下避光保存,临用新配。3.22内标标准储备液配制:分别称取氘代同位素标准品(3.18)约10mg,至10mL容量瓶中,加入0.2mL甲酸(3.3),超声溶解,用乙腈(3.1)稀释至刻度,配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,于-18℃以下避光保存,有效期6个月。3.

7、23混合内标标准中间溶液的配制:准确吸取内标标准储备液(3.22)0.01mL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.2)定容至刻度,配制成浓度为1.0μg/mL的混合内标标准中间溶液,于4℃以下避光保存,临用新配。3.24固相萃取小柱(500mg,6mL):HLB柱或相当者。使用前依次以6mL甲醇、6mL水活化,保持柱体湿润。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。4.2分析天平:感量0.001g和0.00001g。4.3涡旋振荡器4.4超声仪4.5离心机:转速≥8000r/

8、min4.6均质器4.7氮气浓缩仪5测定步骤5.1试样制备与保存豆制品、火锅和麻辣烫的食材从待检样品中取出样品约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃冷冻存放。火锅底料、麻辣烫底料固体状:从待检样品中取出样品约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,装入洁净容器中,密封,并标明标记,于4℃冷藏存放。半固体状:从待检样品中取出样品约500g,放入研钵中,迅速研磨均匀,装入洁净容器中,密封,并标明标记于4℃冷藏存放。液体状:从待检样品中取出样品约5

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