豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定

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1、豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定BJS2019091范围本标准规定了豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱-串联质谱检测法。本标准适用于豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的测定和确证。2原理采用0.1mol/LEDTA-

2、Mcllvaine缓冲溶液提取样品中的喹诺酮类化合物，经离心和过滤后，上清液经HLB固相萃取柱净化后，用高效液相色谱-串联质谱仪检测和确证，内标法定量。3试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.3甲酸（CHOOH）：色谱纯。3.4甲醇（CH3OH）。3.5氨水（NH4OH）：浓度25%～28%。3.6乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8·2H2O）。3.7柠檬酸（C6H8O7

3、·H2O）。3.8磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）。3.9氢氧化钠（NaOH）。3.10盐酸（HCl）：含HCI38%。3.11乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。3.12磷酸氢二钠溶液（0.2mol/L）：称取71.63g磷酸氢二钠（3.8），用水溶解并定容至1000mL。3.13柠檬酸溶液（0.1mol/L）：称取21.01g柠檬酸（3.7），用水溶解并定容至1000mL。3.14Mcllvaine缓冲溶液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液（3.13）与625mL0.2mol

4、/L磷酸氢二钠溶液（3.12）混合，用盐酸或氢氧化钠调节pH至4.0±0.1。3.15EDTA-Mcllvaine缓冲溶液（0.1mol/L）：称取60.5g乙二胺四乙酸二钠（3.6）至1625mLMcllvaine缓冲溶液（3.14）中，超声使其溶解。3.165%甲醇水溶液：取5mL甲醇（3.4），用水稀释至100mL。3.1725%氨水甲醇溶液：取25mL氨水（3.5），用甲醇（3.4）稀释至100mL。3.18标准品：标准品中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见附录A表A.

5、1，纯度≥99%。3.19标准储备液配制：分别精密称取标准品（3.18）约10mg，置10mL容量瓶中，加入0.2mL甲酸（3.3），超声使溶解，用乙腈（3.1）定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，转移至溶剂瓶中于-18℃以下避光保存，有效期6个月。3.20混合标准溶液的配制：准确吸取标准储备液（3.19）1mL于100mL容量瓶中，用甲醇（3.2）定容至刻度，配制成浓度为0.01mg/mL的混合标准溶液（环丙沙星、沙拉沙星浓度约0.015mg/mL），于4℃以下避光保存，

6、有效期3个月。3.21混合标准中间溶液的配制：准确吸取混合标准溶液（3.20）1mL至10mL容量瓶中，用甲醇（3.2）定容至刻度，配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间溶液（环丙沙星、沙拉沙星浓度约1.5μg/mL），于4℃以下避光保存，临用新配。3.22内标标准储备液配制：分别称取氘代同位素标准品（3.18）约10mg，至10mL容量瓶中，加入0.2mL甲酸（3.3），超声溶解，用乙腈（3.1）稀释至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，于-18℃以下避光保存，有效期6个月。3.

7、23混合内标标准中间溶液的配制：准确吸取内标标准储备液（3.22）0.01mL于10mL容量瓶中，用甲醇（3.2）定容至刻度，配制成浓度为1.0μg/mL的混合内标标准中间溶液，于4℃以下避光保存，临用新配。3.24固相萃取小柱（500mg，6mL）：HLB柱或相当者。使用前依次以6mL甲醇、6mL水活化，保持柱体湿润。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。4.2分析天平：感量0.001g和0.00001g。4.3涡旋振荡器4.4超声仪4.5离心机：转速≥8000r/

8、min4.6均质器4.7氮气浓缩仪5测定步骤5.1试样制备与保存豆制品、火锅和麻辣烫的食材从待检样品中取出样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃冷冻存放。火锅底料、麻辣烫底料固体状：从待检样品中取出样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于4℃冷藏存放。半固体状：从待检样品中取出样品约500g，放入研钵中，迅速研磨均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记于4℃冷藏存放。液体状：从待检样品中取出样品约5