毕业论文--牛蒡子含量检测技术攻关 

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1、目录摘要：2关键字：2⒈前言：21.1来源：21.2性状：2⒉简述：3⒊实验部分：33.1药典规定：33.1.1、对照品溶液的制备：33.1.2、供试品溶液的制备：33.1.3、测定法：33.2牛蒡苷43.3检测的关键点43.4药材的前处理43.4.1.药材粉碎过筛后取样的对比43.4.2.超声功率及取样的对比43.4.3.对照品溶液比对53.4.4供试品溶液的制备53.5测定条件63.6检测结果63.7数据处理及分析83.7.1.数据处理83.7.2.结果分析8⒋结论和讨论10⒌致谢10⒍参考文献：1011牛蒡子含量检测技术攻关杨晗鹏药学4班201009030126摘要：牛蒡子

2、始载于《名医别录》,名曰恶实,列为中品。《本草图经》始称牛蒡子,别名大力子。现代历版《中国药典》均收载。目前,以东北三省产量最大,称作“关大力”。另有浙江桐乡产者质佳,称为“杜大力”。其性辛、苦,寒,归肺、胃经。2013年11月30日来样牛蒡子（亳州永刚），样品批号1-120B-130504-10M，经质检科精密仪器组检验含牛蒡苷为5.9%。此样同时送湖南省药品检验所检验，含量测定项下检验结果为9.6%。两次检测结果偏差为33.7%，远远高于规定要求。由于牛蒡苷为中成药银翘解毒丸（浓缩蜜丸）要求检测项目，因此需对牛蒡子牛蒡苷含量检验方法进行分析。关键字：牛蒡子；牛蒡苷；银翘解毒丸

3、；工艺投料。⒈前言：牛蒡子始载于《名医别录》,名曰恶实,列为中品。《本草图经》始称牛蒡子,别名大力子。现代历版《中国药典》均收载。目前,以东北三省产量最大,称作“关大力”。另有浙江桐乡产者质佳,称为“杜大力”。其性辛、苦,寒,归肺、胃经。1.1来源：本品为菊科植物牛蒡Arctiumlappa的干燥成熟果实。1.2性状：11秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，再晒干。本品呈长倒卵形，略扁，微弯曲，长5～7mm，宽2～3mm。表面灰褐色，带紫黑色斑点，有数条纵棱，通常中间1～2条较明显。顶端钝圆，稍宽，顶面有圆环，中间具点状花柱残迹；基部略窄，着生面色较淡。果皮较硬，子

4、叶2，淡黄白色，富油性。气微，味苦后微辛而稍麻舌。⒉简述：牛蒡子2013年11月30日送检样，进厂编号为1-120B-130504-10M，经检验，牛蒡苷含量为5.9%。符合法定标准（≥5.0%），但达不到内控标准6.7%。同时根据对方（亳州永刚）质检报告，牛蒡苷检测结果为7%以上，双方检测结果差异较大。为了查清原因，精密仪器组再次从药材的取样、粉碎到色谱图的分离等各个环节进行重新分析，结果未发现任何异常。取同一批次样品送湖南省药品检验所进行检验，其检验结果为9.6%，结果差异更大。为了彻底查清牛蒡子中牛蒡苷含量检测结果的差异，特进行相关实验进行全面分析。⒊实验部分：3.1药典规

5、定：2010版《中国药典》规定牛蒡子按照高效液相色谱法（附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇-水(1：1.1)为流动相检测波长为280nm理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于15003.1.1、对照品溶液的制备：取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。3.1.2、供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约45ml，超声处理(功率150W，频率20kHz)20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。113.1.3、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液

6、各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。3.2牛蒡苷•英文名称:arctiin•分子式:C27H34O11•分子量:534.57•属木脂素类化合物。为无色结晶性粉末。熔点110～112℃。旋光度-51.5°（c=2.0，乙醇）。3.3检测的关键点对牛蒡子检测方法进行分析讨论后，认为造成检测结果差异较大的关键点包括：①药材粉碎过筛后的样品处理方法②超声处理的功率③对照品溶液后续实验从这三个关键点展开。3.4药材的前处理3.4.1.药材粉碎过筛后取样的对比按四分法分别取两份样品，其中1份样品为样①（在粉碎前进行称重30g），另一份为样②（在粉碎前进行称重30g）。分别将两份样品粉碎后

7、过三号筛，将不能粉碎的样品再进行粉碎，如此反复三至四次。样①在粉碎后获得通过三号筛网的样品（17.18g）和未能通过三号筛的样品（12.82g）。样②则将通过三号筛的样品和未能通过三号筛的样品混合均匀，进行取样测定。3.4.2.超声功率及取样的对比取样②的两份平行样品，分别在不同的超声频率，下进行处理：11供试品①、KQ-500VDV超声仪；200W超声20min供试品②、KQ-500VDV超声仪；500W超声20min供试品③、取样①的通过三号筛网的样品（17.18g）供试品④