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1、四氢呋喃提纯工艺研究作者吴昱摘要研究了应用分馏提纯方法和结晶除醇操作联合提纯四氢呋喃的新方法；分析了四氢呋喃自动生成氧化物的机理和抗氧化技术；设计了工艺流程，确定了操作条件；实验最终产品中四氢呋喃纯度达99﹪以上。关键词四氢呋喃;提纯;分馏;结晶除醇;抗氧化Abstract：目录引言………………………………………………………………………………5一、综述部分……………………………………………………………………61.1四氢呋喃的用途……………………………………………………………61.2四氢呋喃的生产和市场前景分析…………………………………………61
2、.2.1国内外生产概况………………………………………………………61.2.2合成工艺……………………………………………………………71.2.3市场状况……………………………………………………………9二、实验部分……………………………………………………………………………2.1实验所用仪器、试剂…………………………………………………………2.2分馏方法对含四氢呋喃工业产品的初提纯…………………………………2.2.1分馏的原理………………………………………………………………2.2.2分馏操作的步骤…………………………………………………………2.2.3
3、实验记录与数据分析…………………………………………………2.3应用阿贝折光仪对初提纯的产品进行测定………………………………2.3.1阿贝折光仪的原理…………………………………………………2.3.2阿贝折光仪的使用步骤……………………………………………2.3.3检测结果与分析……………………………………………………2.4对初提纯的产品在提纯的结晶除醇操作……….2.4.1原理与方法…………………………………….2.4.2实验操作……………………………………….2.5对在提纯产品中过氧化物的检测与抗氧化处理2.5.1过氧化物的检测方法…………………
4、……………………………………2.5.2四氢呋喃自动生成过氧化物的机理………………………2.5.3抗氧化处理…………………………………………………2.6对经抗氧化处理后的在提纯产品中的四氢呋喃纯度的检测………………………………………………………………………………2.6.1检测的原理与方法……………………………………………2.6.2操作步骤………………………………………………………2.6.3检测结果………………………………………………………2.7结果与讨论…………………………………………………………三、致谢………………………………………………………
5、…………………四、参考文献……………………………………………………………………引言一、综述部分1.1四氢呋喃的用途四氢呋喃(简称THF)具有低毒、低沸点(66℃)、流动性好的特点,是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂,具有广阔的用途。THF对许多有机物和无机物有良好的溶解性,它能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有化合物,特别对聚氯乙烯、聚偏氯乙烯和丁苯胺有良好的溶解作用。广泛地用作反应性溶剂,有“万能溶剂”之称。作为常用溶剂,THF已相当普遍地用以制造表面涂料、保护性涂料、油墨、萃取剂、人造革的表面处理。THF可以开环聚合生成四甲乙醇(PT
6、MG),进而合成聚四亚甲基醇醚(PTMEG),用作聚氨酯弹性纤维和聚氨酯弹性体。我国聚氨酯(PU)以年增长率15-18%的速率快速发展,作为生产PU的原料,THF必将长期紧缺。在亚洲地区,THF需求旺盛,PTMG严重短缺,许多下游产品的需求量以两位数的速度在增长,市场价格坚挺,将THF制成低粘度溶液,已广泛地用于聚合、缩合、酯化等各种反应。另外,用THF在相当压力和温度下与一氧化碳合成已二酸,再用已二酸合成已二胺,最终生产尼龙66,这项技术开发前景将是十分诱人的。国外目前最新研究成果是用THF合成聚四氢呋喃(PTHF)以取代MDI生产聚氨酯合成
7、革,这项技术已开始向中国转让。由于聚氨酯工业的迅速发展,必将使四氢呋喃的需求量显著增长。四氢呋喃不但可以合成聚醚,还可以生产环氧乙烷聚醚聚氨酯橡胶。在医药工业上,THF可以生产咳心清、黄体酮、利复霉素和用于制药溶剂等。我国医药进出口公司年进口量在400t以上。在我国,THF约有80%用作生产医药的原料,预计未来需求将成倍增加,供需矛盾将日趋紧张。THF具有良好的蒸发性能,还可以用于精密磁带工业,在粘合剂方面使用量也很大。2.2四氢呋喃的生产和市场前景2.2.1国外生产概况糠醛法生产THF最早是由杜邦(DuPont)公司开发的。该首先将农产废物如
8、玉米芯、甘蔗渣等水解成糠醛,然后再加工制成THF。此法于第二次世界大战时已工业化。但由于农作物的生产受大自然的制约,原料价格和供应都不稳定,杜邦公司等
