有机合成心得-后处理的问题

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1、有机合成心得一后处理的问题在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，这话不错，正确地合成方法固然重要，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，任何反应没有100%产率的，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质,反应完成后，面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。后处理的FI的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。为什么对后处理的问题容易忽视呢？我们平时所看到的各种文献尤英是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视，他们重视的往往是新的合成方法，合成试剂等。专利屮对这一问题也是轻

2、描淡写，因为这涉及到商业利润问题。有机教科书屮对这一问体更是没有谈论到。只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性，冇时反应做的在好，后处理产生问题得不到纯的产品，金业损火往往巨大。这吋才认识到有机合成不光是合成方法的问题，还涉及到许多方面的问题，那一方面的问题考虑不周，都有可能前功尽弃。后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外，口己也应处处留心，虽说各种文献中涉及较少，但是还冇不少论文是涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。另外，在科研工作中，应注意吸取经验，多多磨练。完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的

3、物理和化7性质,后处理就是这些性质的具休应用。当然，首先要把反应做的很好，尽量减少副反应的发生，这样可以减轻示处理的压力。因此，后处理还是考验一个人的基木功问题，只冇化学学好了才冇可能出色的完成后处理任务。后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中，只是为了发表论文，得到纯化合物的冃的就是为了作各种光谱，那么问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱了,TLC,制备色谱等方法，不用考虑太多的问题，而且得到的化合物还比较纯；如果是为了工业生产的目的，则问题就复杂了，尽虽用简便、成木低的方法，实验室中的那一套就不行了，如果您还是采用实验室中的方

4、法则企业就亏损了。下面只简单的介绍一些工业屮的方法。后处理过程的优劣检验标准是：（1）产品是否最大限度的回收了，并保证质量；（2）原料、中间体、溶剂及冇价值的副产物是否授大限度的得到了回收利用；（3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；（4）三废量是否达到最小。示处理的几个常用而实用的方法：（1）有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有•机化合物，可以得失质子形成离了化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具冇不同的物理化学性质。碱性化合物川冇机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强

5、弱，有机、无计酸碱-•般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氮氧化钠、氮氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂屮溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。以上性质对所冇酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分了中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如径基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。酸碱性基团包括氨基。酸性基

6、团包抓酰氨基、竣基、酚拜基、磺酰氨基、硫酚基、1,3—二拨基化合物等等。值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱屮合冋母体分了状态，这是冋收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子，故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。屮和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法，它利川酸碱性冇机化合物生成离了时溶于水

7、而母体分了状态溶于有机溶剂的特点，通过加入酸碱使母体化合物牛•成离子溶于水实现相的转移而川非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质，使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。成盐法：对于非水溶性的大分子有机离子化合物，可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结品來，而非成盐的杂质依然留在有机溶剂屮，从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机朵质的分离可通过将析出的结品再重结品，从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的冇机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分了的酸碱化介物已经成盐fl•具有水溶性的杂质。对于水溶性的有机离子化合物，可在水中成

8、盐后，将水用共沸蒸憎或直接蒸谓除去，残余物用有机溶剂充分洗涤儿次，从而将杂质与产品分离。以上三