探秘ⅴ_信息与通信_工程科技_专业资料

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1、现代仪器分析不完全探秘一、序论1•仪器分析:指那些采用专业的仪器设备，通过测量能表征物质的物理化学性质的物理量來确定其化学组成，含量及化学结构的一类分析方法。二、光谱发导论1•紫外可见：波长范围：近紫外光区：200-400nm；可见光区：400-780nmo2.光谱分析法的分类：a.按照光谱产生方式的不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱b.按照产生光谱的物质类型不同可分为原子光谱、分子光谱和固体光谱c.按照光谱的性质和形状可分为线状光谱、带光谱和连续光谱三、紫外可见光谱法1.跃迁类型：I・o->0決跃迁：所需能量最大；o电子只有吸收远紫外光

2、的能量才能发生跃迁；饱和烷绘的分子吸收光谱出现在远紫外区；］I・nTO水跃迁：所需能量较大。大部分在远紫外区，近紫外区仍不易观察到。含非键电子的饱和绘衍生物（含NQS和卤素等杂子）均呈现rwo*跃迅III・ntit水跃迁:AE较小，处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。强吸收，含不饱和基团（・C三C・，・C=C•等）IV・nTH水跃迁：所需能量最小。含有杂原子不饱和基团，如UQUS、・等化合物，其非键轨道孤对电子吸收能量后，向tt★跃迁V・电荷迁移跃迁：2影响紫外可见吸收光谱的因素⑴共辄效应⑵助色效应⑶超共辄效应⑷溶剂效应（1）紫外•可见无吸收；（2

3、）要考虑对被测物质可能产生的影响。⑸空间效应由于空间阻碍，使共辘程度降低，产生蓝移和减色效应。⑹体系pH®的影响3.影响比耳定律的因素：（1）化学因素:真溶液、稀溶液、稳定溶液（2）物理因素①单色光②非平行光③透光率测量误差4.干扰及消除方法干扰：a.干扰组分本身有颜色或与显色剂反应b.干扰物质在测量条件下从溶液中析出，使溶液变浑浊。c.干扰物与待测物或显色剂形成更稳定的配合物，使显色反应不能进行消除办法：a.控制酸度。b.加入掩蔽剂c.利用氧化还原反应，改变干扰离子的价态或利用沉淀、层析等办法分离干扰物质。d.利用化学计量学，如双波长法。e.利

4、用参比溶液消除显色剂和某些共存有色离子的干扰四、分子发光分析法1•影响荧光强度的因素①溶剂影响•（1）溶剂极性的影响（2）溶剂的紫外吸收。•:•（3）溶剂的纯度（4）溶剂的粘度②温度的影响③溶液pH①实验用具的影响洗涤器皿的合成去污剂常能产生很强的荧光；分液偏斗上涂的润滑油也有很强的荧光；溶液中微生物的产生；滤纸中的杂质。②内滤光作用和自吸现象③荧光猝灭的影响④光分解五、原子发射光谱法1・原子发射原理①由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱(线状光谱)3E=E2・E1=hc/入③元素的原子光谱各不相同，具有明显的特征。④由于待测元素原子

5、的能级结构不同•因些发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析。⑤而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。2.1CPW点：(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好(2)“趋肤效应"，涡电流在外表面处密度大(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染六、原子吸收光谱法1.为什么使用锐线光源？原子吸收光谱仪光源的作用是辐射待测元素的特征光谱线，为了测定待测元素的峰值吸收，必须采用待测元素制成的锐线光源。最常用的光源是"空心阴极灯"2.原子化器的名字火焰原子化

6、器、电热原子化器、氢化物发生原子化器、冷蒸气原子化器、原子捕集技术3.有哪三种火焰状态？适合分析何种化合物？按火焰燃气和助燃气比例的不同火焰分为三类：化学计量火焰：燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近，又称为中性火焰。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低富燃火焰：燃气量大于化学计量的火焰。又称还原性火焰。火焰呈黄色，层次模糊，温度稍低，火焰的还原性较强，适合于易形成难离解氧化物元素的测定。贫燃火焰：又称氧化性火焰，即燃气量小于化学计量的火焰。氧化性较强，火焰温度较低，适用易离解、易电离元素的原子化，如碱金属、碱土金属和不易被氧化的元素等。4•石墨

7、炉的工作过程？石墨炉组成：包括电源、保护系统和石墨管三部分。a.干燥：温度80-120^,时间：20~30秒。蒸发加热以除去水分。以防止试样突然沸腾。b.灰化：温度:350-1200度，时间：20・60秒。即除去共存的有机物质或低沸点无机物。c.原子化：温度15043000度，在高温下使分析元素的信号峰从基体中分离出来，在所选定的条件中应保护热量、原子化时间、停留时间等足够稳定。d.净化(热除)：温度3500度，时间3秒。除去石墨管中残留物质，消除其记忆效应，以便下一个试样的测定。2.原子吸收光谱法的干扰及抑制原子吸收光谱法的干扰可分为三类：㈠光

8、谱干扰㈡物理干扰(基体干扰)㈢化学干扰㈠光谱干扰①光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线①与共存元素的光谱线重叠引起的干扰②