聚乳酸／微硅粉复合材料的合成

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1、聚乳酸/微硅粉复合材料的合成摘要：聚乳酸具有优良的生物和容性、生物可降解性。但由于PLA分了中存在大量的酯键，降低了它的生物相容性，且聚合产物的分子量分布过宽，因此,其复合材料的研究成为热点。SiO2含量较高的微硅粉具有耐高温性能，可使提高聚乳酸力学强度，同时改善了PLA的亲水性。故聚乳酸/微硅粉复合材料先已成为材料科学中极具发展前景的一种新型材料。关键词：丙交酯聚乳酸微硅粉纳米二氧化硅一、引言聚乳酸（PLA）來口于可再生资源，它具有优良的生物和容性、力学性能、加工成型性能、降解性能等，可用于生物医学、包装、服装、农林业、餐饮业等领域［1・3］。聚

2、乳酸是一种新型的环境友好材料，易于加工。其合成方法按照机理主要分为两种，其一是丙交酯开环聚合法；其二是直接缩聚法。木文采用丙交酯开环聚合法合成聚乳酸。微硅粉是硅铁或金屈硅冶炼过程小产生的副产品。二氧化硅含量（纯度）较低的微硅粉是一种固体废弃物，污染环境，但是纯度超过88%的微硅粉是一种重要的无机非金属纳米材料。木文通过对微硅粉进行除碳及除铁实验，微硅粉含量达到88.44%,并H通过原位聚合法制备聚乳酸/微硅粉复合材料［4-7］o本文还对合成的复合材料进行结构表征测试。二、实验部分1.实验药品主要实验药品：乳酸（AR）,微硅粉（工业级），氯化亚锡（A

3、R）,对甲苯磺酸（AR）,无水乙醇（AR）,乙酸乙酯（AR）,三氯甲烷（AR）,甲醇（AR）,浓盐酸（AR）,浓硫酸（AR）,氯化钾（AR）,氟化钾（AR）,氢氧化钠（AR）2.实验原理（1）丙交酯的合成：乳酸首先通过直接缩聚得到低分子量的聚乳酸（齐聚物），然后齐聚物在较高温度下裂解生成丙交酯。其反应过程如图2・1所示：图2・1丙交酯合成原理（2）聚乳酸的合成：丙交酯在引发剂作用下开环聚合成聚乳酸（PLA）,其反应式如图2-2：图2-2聚乳酸的合成原理（3）微硅粉的提纯：微硅粉是硅铁或金属硅冶炼过程小产生的副产品。其主要杂质为K20、Na20>Fe

4、2O3>MgO、CaO、A12O3以及游离C等物质。在高温条件卜•锻烧可除去游离的碳。SiO2的含量可用氟硅酸钾法进行测定［可。氟硅酸钾法为将可溶性硅酸盐在硝酸溶液中与过量的KF作用，能定量地生成氟硅酸钾沉淀（K2SiF6）SiO32・+2K++6F・+6H+=K2SiF6J+3H2O沉淀在热水中水解，生成相应的氢氟酸（HF）。K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF用NaOH标准溶液滴定水解生成的HF,从消耗的NaOH标准溶液的体积和浓度，就可以求出试样中的SiO2的含量。二氧化硅的百分含量按下式计算：式中：Ml/4SiO2—l/4S

5、iO2的摩尔质量（g/mol）CNaOH—NaOH标准溶液的量浓度（mol/L）VNaOH—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）W一试样重量（g）（4）聚乳酸/微硅粉复合材料的合成：采用原位聚合法制备聚乳酸/微硅粉复合材料，以改善聚乳酸在热稳定性、力学性能方血的不足。三、实验结论（1）丙交酯的合成a：100g乳酸反应制的粗丙交酯19.720g,精制丙交酯7.225g,熔程128〜130°C因此收率卩=（M粗/M）xl00%=（19.72/68.06）xi00%=28.97%b：D,L■丙交酯红外测定图2-3D,L■丙交酯的红外光谱由图2-3可见

6、，1756.75cm・l附近为酯拨基C=0的强吸收峰；在2923.79cm-1与1446.06cm-1处为—CH3的吸收峰；在929.83cm-1处为环上C—H的面外变形振动的伸缩振动峰。由此得知此物质是丙交酯。（2）聚乳酸的合成a：M丙交酯=5.0083g,mSncl2=0.0160g合成出的聚乳酸0.2408gob：聚乳酸红外测定图2-4聚乳酸的红外光谱①在3444cm-1附近出现吸收带，是・OH的伸缩振动带，是・OH的吸收峰说明含有・OH；②3000cm-1,1457cm-1的峰分别为C-H的仲缩振动吸收峰和C-H的弯曲振动峰说明含有C-H；

7、③在1756cm-1处有强C=O伸缩振动吸收峰，说明含有C=O；④在2949cm-1处是CH3的吸收峰，1386cm・l处是CH3的弯曲振动峰，说明含有CH3；⑤1188cm-1是C-O-C的伸缩振动峰，1088cm・l是C・O对称伸展振动峰，以及1273cm-l和1133cm-1的吸收峰确认有C-O-C；综上所述该物质是PLA。（3）微硅粉的提纯（4）聚乳酸/微硅粉复合材料的合成a：聚乳酸/微硅粉复合材料的制备b：聚乳酸/微硅粉复合材料的红外测定图2-5a・聚乳酸b・聚乳酸/微硅粉复合材料（下转第页）（上接第页）由以上a、b两图可以看出，它们IR

8、谱图极其相似：a在3451cm-1附近出现吸收带，是・OH的伸缩振动带，是-OH的吸收峰说明含有・OH；3000cm-l,